聚合物与助剂文摘

成核剂中的铝含量的测试方法研究代燕琴等(山西省化工研究所(有限公司),山西科通化工有限公司)/塑料工业,2020.11以干法灰化、湿法消解作为前处理手段,以电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)作为测试的对比手段,建立了铭天青S分光光度法、络合滴定法测定不同成核剂中铝的含量。采用湿法消解的方法,将有机铝中的铝元素转化为Al³⁺,该方法快速、高效。     

高温熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含铁尘泥中5种有害元素

准确、快速地测定含铁尘泥中有害元素,对含铁尘泥节能降废项目研究及综合利用有着重要的指导意义。实验针对含铁尘泥试样因含碳量高,导致常规酸溶解方法如果不增加除碳步骤则很难完全分解试样的问题,采用高温熔融法将试样制成熔融液后倾倒于稀酸中溶解的方法,解决了碳含量高难溶解的问题。采用四硼酸锂-碳酸锂混合熔剂在高温下将试样熔融,熔融液高温倾倒于稀酸中制成澄清溶液,由于骤冷,试样炸裂成微小玻璃珠,无迸溅,操作简单,使得后续溶解过程快速完成,从而建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定P、Pb、K、Na、Zn共5种有害元素的方法。按照实验方法测定含铁尘泥中P、Pb、K、Na、Zn,测定值的相对标准偏差(RSD,n=9)在1.4%～5.7%之间,加标回收率在96%～110%之间。研究结果表明方法能够满足含铁尘泥样品中5种元素的定量分析要求。     

我国冶金分析定量检测仪器的发展趋势

为了了解我国分析仪器的发展,推动冶金分析领域定量检测技术的进步,文章以北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA)在国内的展示成果为依托,选择电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、X射线荧光光谱(XRF)、激光诱导击穿光谱(LIBS)等基础定量检测仪器为主要分析对象,归纳总结了这些仪器的发展过程、基本原理和主要结构。从分析检测人员的视角,讨论了该检测仪器的优势特点及应用效果;展望了定量分析检测技术的发展趋势;提出了以定量检测仪器为基础的新型高端科学仪器的发展前景。又以激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)、辉光放电质谱(GD-MS)、电子探针X射线显微分析仪(EPMA)等拓展联用检测仪器为例,介绍了设备的主要特点及应用,最终总结出LA-ICP-MS为固体样品中微量元素分析的常用技术,GD-MS技术是痕量元素分析的重要手段,EPMA技术因具有与其他仪器结合包容性高的优点,虽然在使用过程中存在一定的缺陷,但已成为通用的分析手段。而我国定量分析检测技术正朝着现场化、专用化及标准化的方向发展。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定云南某矿山锑矿选矿流程样品中锑

锑在现代工业体系中占有重要地位,快速准确测定锑矿中锑含量对锑矿的采选具有重要指导意义。云南某矿山锑矿以萤石为主要伴生矿,现有的盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸混酸体系无法彻底分解样品,而采用碱熔处理流程长且引入大量基体,均无法满足准确快速测定的要求。选择硫酸-氢氟酸混酸体系分解样品,再用酒石酸-盐酸混合溶液加热浸取,锑完全溶解于溶液中,选择Sb 206.833{463}nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锑。结果表明,锑的质量浓度在5.0～80 μg/mL范围内与其发射强度呈良好的线性关系,校准曲线线性相关系数r=0.999 8;方法的检出限为0.012 μg/mL。按照实验方法对锑矿石成分分析标准物质和锑矿选矿流程样品中锑进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.71%～5.7%;标准物质的认定值和测定值相一致;锑矿选矿流程样品中锑的加标回收率为97%～102%,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006的要求。     

发射光谱法同时测定纯铂中21个杂质元素

本文结合国内外各分析方法的长处，对纯铂中杂质元素的测定进行了研究，采用粉末试样直流电弧激发摄谱，同时测定了纯铂中的21个杂质元素，各元素测定的相对标准偏差≤25％，方法简便，适用范围广，可用于99．9％－99．995％Pt中杂质元素的分析。     

巯基活性炭分离富集发射光谱法同时测定金、铂、钯和铊

研究了巯基活性炭在盐酸介质中对金、铂、钯和铊的吸附能力。该法具有吸附速度快、吸附容量大、在一定条件下，普通金属不被吸附的特点，可用于分离富集各类矿物中微量贵金属。吸附后巯基活性炭低温灰化，与缓冲剂混合发射光谱法同时测定金、铂、钯和铊，选择锆作内标线，直接压样于杯形的石墨电极中，该方法简便、快速、准确。对测定条件、干扰因素进行了研究，从而建立测定金、铂、钯和铊的新方法。金、铂、钯和铊的分析线分别为312.3nm，306．5nm，311．4nm和313．1nm，内标线选择为310．7nm的锆，金、铂、钯和铊的线性范围(原子百分数)分别为0～0．20％，0～0．40％，0～0．20％和0～0．40％。金、铂、钯和铊的检测限分别0．01％，0．003％，0．003％和0．001％。用于样品的测定获得满意结果。     

用纯氧化铕模拟基体AES法测定氧化铥中的钬、饵、镱、镥和钇

用于发射光谱分析的氧化铥基体不但难于寻找,而且价格昂贵.本文用氧化铕模拟氧化标基体的办法,其测定结果与别的方法基本符合.为寻找代替氧化铥基体提供了一条途径.     

ICP—AES法测定复杂矿石中钪

样品在聚四氟乙烯坩埚中，用氢氟酸－硝酸－硫酸分解，制成盐酸溶液，以过氧化氢氧化訇成过钛酸。在搅拌下，将此溶液，分次倾入三惭醇胺－乙二胺四乙酸二钠－氢氧化钠溶液中，钪形成氢氧化物，与氢氧化镁共沉淀，钛、铁、钒、铬、锰、铝、铜、钴、镍等常见元素，则留在溶液中。滤除后，沉以稀盐酸溶解，用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钪。并探讨了常见干扰离子分离的机理。本法用于钒钛磁铁矿石分析，测出其含三氧化钪１５     

基于超高温光谱的C/C材料烧蚀产物研究

用“星形”等离子发生器及国产的等离子体火炬进行了炭基复合材料烧蚀实验，采用实验中光谱检测对烧蚀产物进行了分析。经分析发现：在“星形”等离子发生器产生的3500K以下烧蚀环境的光谱中，产物以CO为主，而在国产的等离子体火炬产生的5500K以上烧蚀环境的光谱中，产物以CN、C2、C1和CO为主。光谱检测结果与热化学烧蚀计算的产物吻合得很好，验证了热化学计算的正确性。     

微波消解-ICP-AES法同时测定催化剂中的金属元素

用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES），对催化剂中的金属含量进行了测定。研究了微波消解对催化剂的溶样方法，进行了微波消解消化条件的选择，确定了ICP—AES的操作条件和适宜的实验条件。对催化剂中四种元素考察了准确度和精密度，该方法简便、快速、准确，大大提高工作效率，完全能够满足分析要求。