火焰发射光谱法联合测定磷矿石和磷精矿中氧化钾及氧化钠

采用双通道的FP-640火焰光度计对磷矿中钾、钠元素进行联合测定试验。试验结果表明：在0．1％～1.0％区间内，K2O的相对标准偏差(RSD)为1．88％～2．93％，回收率为96．6％～102．7％；Na2O的相对标准偏差(RSD)为1．05％～2．10％，回收率为97．3％～101．2％。     

非自身标样定量测定DNTF的分析方法

为了在标准物质缺乏的情况下能够准确定量3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF),采用气相色谱-原子发射光谱(GC-AED)联用技术,建立了一种DNTF的非含能非自身标样定量测定方法;通过对比DNTF和5种非含能材料(二苯胺、苯甲酸、乙酰苯胺、DBS、DBP)的C元素标准曲线,选择相对定量响应因子最接近1的非含能材料作外标物定量DNTF的C元素,再结合分子式对DNTF进行定量。结果表明,苯甲酸的相对定量响应因子最接近1,用苯甲酸的C元素标准曲线定量DNTF的C元素,得到DNTF的C元素线性范围为17.43～426.92μg/mL,相关系数(r)为0.9992;以3倍信噪比计算检测限,得到DNTF的C元素方法检测限为0.0096μg/mL;相同条件下,DNTF在线性范围内高、中、低浓度下的加标回收率分别为104.9%,103.7%和109.4%,相对标准偏差分别为3.3%、1.1%和1.5%;该方法具有较好的准确度和精密度,可以实现在自身标准物质缺乏的情况下用非含能材料作外标物对DNTF的准确定量。     

DUO-ICP-AES测定精对苯二甲酸中的钴、铬、铁、锰、钼、镍、钛

采用DUO-ICP-AES同时测定精对苯二甲酸中钴、铬、铁、锰、钼、镍、钛,并对仪器的分析线选择、背景校正、入射功率、雾化器压力、辅助气流量、冷却气流量、蠕动泵转速的影响及共存元素的干扰、硝酸铯灰化助剂等因素进行了详细的研究。方法的检测限:钴0.0097 mg/L;铬0.0021 mg/L;铁0.0078 mg/L;锰0.0012 mg/L;钼0.0027 mg/L;镍0.016 mg/L;钛0.0027 mg/L,回收率和精密度分别为93.0%～99.5%和0.37%～3.2%。该方法快速简便,具有良好的精密度和准确度,适用于进出口精对苯二甲酸的日常检验。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定魔芋精粉中的重金属元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定魔芋精粉中铅、铬、镉、砷、汞5种元素的含量,其检出限分别为0.0102、0.0009、0.001、0.028、0.004 mg.L-1,测定回收率在98.0%~103.0%之间,RSD（n=10）为0.5%~1.6%。所建立的元素分析方法其准确度和精密度均符合要求,应用本方法测定实际样品,结果令人满意。     

Relationship between the microstructure and reaction performance of aluminosilicate

A systematic study was conducted to comprehend the mechanism of thermal activation of silica-alumina materials by using 29 Si and 27 Al magnetic angle spinning nuclear magnetic resonance (MAS NMR) spectroscopy.The reaction performance of silica-alumina-based materials with different molar ratios of Si/Al,which were thermally activated,was also investigated.With the increase in calcining temperature,the coordination of Al in metakaolin becomes four,five,and six firstly,and then transforms completely to four ...     

ICP-AES法测定钼钇合金中钇的质量分数

用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）对钼钇合金中钇的质量分数进行了测定．对被测元素的分析谱线,仪器的主要参数,酸度的影响进行了试验,确定了最佳工作条件．结果表明,该方法的线性范围为0-10ug／mL,回收率为95．0％～106．2％,相对标准偏差小于3．34％．通过对钼钇合金试样的加标回收实验和反复测定,说明该方法稳定、快速和准确．     

高频熔样-ICP-AES法测定陶瓷中多元素的研究

采用高频熔样，电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法实现了对陶瓷中的Mg、Ca、Fe、Ti和Zr的同时测定。对影响其光谱测量的各种因素进行了较为详细的研究，确定了实验的最佳测定条件。结果表明，方法的检出限为0.008—0．255μg／ml，回收率为95．14—107．72％，RSD小于3．40％。该法准确、快速、简便，应用于陶瓷的测定，结果满意。     

ICP-AES法连续测定硫化胶中的铜铅铁锰

提出电感耦合等离子体发射光谱法连续测定硫化胶中铜、铅、铁和锰的方法。确定最佳测定条件为:射频功率　1100W,载气流量　1.1L·min-1,冷却气流量　14L·min-1,样品提升量　1.2L·min-1,观察高度　12mm,积分时间　5s。铜、铅、铁和锰的质量浓度检出限分别为0.0024,0 0021,0 0075和0 0039mg·L-1,回收率为98.62%～102.40%,相对标准偏差为1.22%～3.56%。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锆材中的铪、铁、铬

建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定锆材中铪、铁、铬元素含量的方法。样品用硝酸-氢氟酸溶解,探讨了基体锆对元素铪、铁、铬以及铪、铁、铬相互之间的干扰情况,确定了铪、铁、铬元素最佳分析谱线分别为264.141nm,238.204nm,267.716nm。线性相关系数r≥0.9999,加标回收率均为95%~105%,铪、铁、铬的相对标准偏差小于3%(n=11)。该方法简便、快速、准确,满足锆材日常生产的检测要求。     

液相混合辅助低温制备Ca_2Si_5N_8:Eu~(2+)荧光粉

采用液氨介质溶解原料金属Ca、Eu形成金属-氨溶液,原料非晶硅悬浮于溶液中,通过液氨挥发使金属-氨溶液产生过饱和,并以金属酰胺形式沉析在非晶硅表面,将这种液相混合处理的原料在常压1100℃保温6h合成Ca2Si5N8:Eu2+荧光粉。采用XRD、SEM和PL光谱仪分别表征了产物的晶体结构、微观颗粒形貌以及发光性能。结果表明:这种液相混合降低了荧光粉合成温度,在常压下1100℃保温6h合成了结晶良好的Ca2Si5N8:Eu2+荧光粉;合成的荧光粉颗粒呈类球形且分散性较好;合成的Ca2Si5N8:Eu2+荧光粉激发峰为467nm,发射峰位于580nm。