微波辅助溶胶燃烧法制备Sr2MgSi2O7:Tb3+荧光粉

采用高温固相法和微波辅助溶胶燃烧法分别合成了Sr2MgSi2O7:Tb3+荧光粉。通过综合热分析、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和光谱分析等手段对试样进行表征.结果表明:微波辅助溶胶燃烧法合成的Sr2MgSi2O7:Tb3+荧光粉颗粒大小均匀,呈类球形,且合成温度比固相法降低了700℃;Sr2MgSi2O7:Tb3+荧光粉的激发光谱在300~500nm之间,主峰位于377nm处,在377nm近紫外光激发下,采用微波辅助溶胶燃烧法合成的Sr1.995MgSi2O7:005Tb3+荧光粉比高温法合成样品的发射强度高.     

ICP－AES法对Pt－Pd－Rh－RE合金中各组分的同时测定

研究了ＩＣＰ─ＡＥＳ法对ＰｔＰｄＲｈ、ＰｔＰｄＲｈＣｅ、ＰｔＰｄＲｈＹ合金中Ｐｄ、Ｒｈ、Ｃｅ、Ｙ的同时测定方法。通过对同一样品不同测定方法对照，认为本方法简便、快速、适用性广。本法测定的范围是；Ｃｃ、Ｙ０．１～１％；Ｒｈ０．６～６％；Ｐｄ２～２０％。相对误差最大为２％，变差系数＜１％。     

微波场作用下Y2O2S：Tb绿色荧光粉的快速合成及其发光特性

采用微波法快速合成了Y2O2S：Tb绿色荧光粉。用X射线衍射（XRD）仪、扫描电镜（SEM）、荧光分光光度计等对合成产物的相结构、形貌、以及发光特性进行了研究。结果表明：材料的晶体结构为六方晶系，与Y2O2S相同。颗粒的形貌为类球形，分散性很好，平均晶粒尺寸在300nm左右。发射光谱由384，418，439，460，475，498，547，590，624nm等一系列窄带发射峰组成，归属于Tb^3＋从^5D3，^5D4到^7FJ（J=0～6）的跃迁。研究发现Tb的掺杂浓度对样品的发射光谱有着很重要的影响，当其浓度为0．5％（摩尔分数，下同）时，^5D3→^7FJ的蓝光发射发生猝灭，当其浓度为9％时，^5D4→^7FJ的绿光发射发生猝灭。     

ICP-OES法测定氮化硅粉中微量元素Fe、Al、Ca的含量

本文提出了电感耦合等离子体发射光谱法直接测定Si3N4粉中微量元素Fe、Al、Ca含量的分析方法。进行了样品分解试验,考察了基体对测定元素的影响以及各元素间的相互干扰情况,优化了分析条件,各元素的相对标准偏差均在5%以下,回收率为94%～102%。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定奥贝胆酸中硼和钯的含量

建立电感耦合等离子体发射光谱法同时测定奥贝胆酸中硼和钯含量的方法。奥贝胆酸样品经过微波消解处理后,采用电感耦合等离子体发射光谱法测定。通过实验确定硼的分析谱线为249.77 nm,钯的分析谱线为340.46 nm。方法学验证的结果表明,测定奥贝胆酸中硼和钯的检出限分别为0.02 mg/kg和0.09 mg/kg,线性良好,相关系数分别为0.999 9和0.999 8,RSD分别为0.68%和0.52%,加标回收率分别为100.7%~110.6%和96.7%~110.6%。该方法简化样品的前处理过程,具有快速、准确、灵敏度高及两种元素可同时测定的优点,可用于奥贝胆酸样品中残留硼和钯的测定。     

共沉淀法合成YAl3（BO3）4:Ce,Tb绿色荧光粉及其性能研究

采用化学共沉淀法合成YAl3(BO3)4:Ce,Tb绿色硼铝酸盐发光材料,通过X射线衍射(XRD)和光致发光(PL)光谱对其晶体结构和荧光光谱进行研究.测试结果表明:YAl3(BO3)4:Ce,Tb发光材料属于三方晶系、空间群R32,掺入Ce3+,Tb3+离子后晶格结构没有变化;发光材料的发射光谱主峰位于541 nm处的Tb3+的5D4→7F5跃迁峰,Ce3+离子对Tb3+有敏化作用;掺杂的稀土离子配比为Ce:Tb=0.3:0.1,B的掺杂量为25%,在1 100℃下、高温烧结2h的样品的荧光强度最好.     

Dissolution properties of calcined gangue

To study the dissolution mechanism of gangue, dissolution characteristics of the gangue samples calcined at different temperatures in alkaline solutions and alkali metal silicate solutions with respect to Si and Al ions were analyzed by identical coupled plasma optical emission spectroscopy （ICP）. The results show that the extent of dissolution of Al and Si varies with calcination temperature. It shows that the samples have a higher degree of dissolution in NaOH than in KOH medium. Si and Al appear to have synchro-dissolution behavior in alkaline solution, which means that Si and Al could dissolve from the mineral surface in certain linked forms. The result that a higher degree of dissolution exists in sodium silicate solution and a lower degree of dissolution exists in sodium-potassium silicate solution of Al is proved by the 29Si NMR spectra and the mean connectivity degree of these alkali metal silicate solutions.     

蒙药阿嘎日-35中多元素的测定——微波消解/等离子体发射光谱法

采用微波消解-ICP-AES法测定了蒙古药-阿嘎日-35中的Fe,Cu,Cd,Ca,Mg,Mn,Zn,Sr,Co,Ni,Cr等金属元素的含量。实验结果表明,微波消解法快速、高效、节约试剂,并在高压密封系统中进行消解,避免了样品的污染,过程易于控制,消解效率高。微波消解/等离子体发射光谱法测定的结果,回收率为98.5%~105.1%,RSD为0.4%~2.3%。蒙古药-阿嘎日-35中含多种金属元素,尤其Ca,Mg,Sr,Fe,Zn的含量较高。     

高能球磨与反应烧结合成YAG：Ce^3＋荧光粉的研究

采用高能球磨和反应烧结相结合的方法在1300℃、碳还原气氛下合成了YAG：Ce^3＋荧光粉，通过X射线衍射分析（XRD）、场发射扫描电子显微镜图谱（FESEM）、荧光光谱（Ex，Em）研究了反应时间、Ce^3＋的掺杂量对荧光粉性能的影响。研究结果表明，当反应时间为6h时获得的产物为单一的YAG相，颗粒分布均匀且接近球形；当掺杂Ce抖的摩尔分数x=0．06时，荧光粉的相对发射强度最大。     

ICPECVD类金刚石膜沉积过程的发射光谱诊断研究

利用发射光谱(Optical emission spectroscopy,OES)对感应耦合等离子体增强化学气相沉积(Inductivelycoupled plasma enhance chemical vapor d印osition,ICPECVD)类金刚石(Diamondlike carbon,DLC)膜过程中的各种基团进行分析,并对不同条件下薄膜沉积速率以及薄膜显微硬度进行测试.分析结果发现,感应耦合等离子体源激发甲烷等离子体中存在比较突出的碳氢离子成分,从而促进形成高硬度的DLC膜.而且射频功率、沉积气压等沉积参数的变化对DLC薄膜沉积过程的中性基团、离子基团以及原子氢等成分都有着明显影响,从而最终影响薄膜沉积过程及薄膜性质.