高气压微放电等离子体的诊断技术

论述了等离子体的常用诊断方法,指出光谱测量法是高气压微放电等离子体诊断的最佳方法,详细评述了吸收光谱法与发射光谱法。最后还给出了微放电等离子体参数的近似估计方法。通过这些方面的研究,能够获得高气压微放电等离子体的详细特性,为高气压微放电等离子体在工业上的应用提供依据。     

发射光谱定量测定硼、铅、锡、钼

样品以氧化锌、氟化钠、硫为缓冲剂。锗为内标,改善元素蒸发行为,大幅降低分析背景,分别对长波、短波板采用不同的显影时间。实现样品的硼、铅、锡、钼同时测定。此法广泛应用于各类地质样品中,取得满意的分析结果。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定复合肥料中铊含量的不确定度评定

根据国家标准《肥料中有毒有害物质的限量要求》(GB 38400—2019),采用盐酸-硝酸(3+1)混合酸消解提取,甲基异丁基甲酮萃取,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定复合肥料中铊的含量,并对测定过程中的不确定度来源进行了分析。按《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)的规定进行不确定度计算,结果表明复合肥料中铊含量的测量不确定度来源主要为系列标准溶液稀释、样品测量重复性。复合肥料中铊含量的合成标准不确定度为0.23 mg/kg,扩展不确定度为0.46 mg/kg,测定结果为(7.32±0.46) mg/kg(k=2)。     

基于印刷电路板的沿面型介质阻挡放电特性

沿面型介质阻挡放电(surface dielectric barrier discharge,SDBD)产生大气压低温等离子体技术在生物医学等多个领域具有广泛的应用前景。为此,设计了一种基于印刷电路板(printed circuit board,PCB)制作工艺的SDBD装置,研究了其在正弦交流电压驱动下的放电均匀性、放电模式及形态、放电功率、等离子体发射光谱等光电特性。研究结果表明:随着外施电压幅值和频率的升高,SDBD放电强度与均匀性相应增加,当电压幅值>5.2 kV时可实现宏观上稳定的均匀放电。表面放电由网状电极边沿、介质板与空气三结合点处的收缩状放电向网格内部发展为弥散状放电,外施电压正半周期内的放电强度大于负半周期,这主要是由正负放电中阻挡介质表面电荷对沿面电场抑制作用的差异造成。当SDBD施加的电压幅值在5.0～6.2 kV范围内变化时,由于电场强度和粒子间碰撞频率的增加,使得放电空间注入能量、高能电子数量以及粒子动能均增加,放电程度变强,从而使SDBD放电功率、等离子体发射光谱谱线相对强度、氮分子振动与转动温度均随着电压幅值的增加出现不同程度的升高。     

密闭微波消解验证塑料ERM-EC681K中Pb元素

采用密闭低压微波消解系统加入一定量的酸液消解样品,用电感耦合等离子体原子发射光谱测标准物质塑料ERMEC681K中的Pb元素,RSD为1.6%~2.4%,回收率为90%~110.0%,证明该方法具有很好的准确度和精密度,适合推广其它重金属元素的测试。     

微波辅助溶胶燃烧法制备Sr2MgSi2O7:Tb3+荧光粉

采用高温固相法和微波辅助溶胶燃烧法分别合成了Sr2MgSi2O7:Tb3+荧光粉。通过综合热分析、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和光谱分析等手段对试样进行表征.结果表明:微波辅助溶胶燃烧法合成的Sr2MgSi2O7:Tb3+荧光粉颗粒大小均匀,呈类球形,且合成温度比固相法降低了700℃;Sr2MgSi2O7:Tb3+荧光粉的激发光谱在300~500nm之间,主峰位于377nm处,在377nm近紫外光激发下,采用微波辅助溶胶燃烧法合成的Sr1.995MgSi2O7:005Tb3+荧光粉比高温法合成样品的发射强度高.     

共沉淀法合成YAl3（BO3）4:Ce,Tb绿色荧光粉及其性能研究

采用化学共沉淀法合成YAl3(BO3)4:Ce,Tb绿色硼铝酸盐发光材料,通过X射线衍射(XRD)和光致发光(PL)光谱对其晶体结构和荧光光谱进行研究.测试结果表明:YAl3(BO3)4:Ce,Tb发光材料属于三方晶系、空间群R32,掺入Ce3+,Tb3+离子后晶格结构没有变化;发光材料的发射光谱主峰位于541 nm处的Tb3+的5D4→7F5跃迁峰,Ce3+离子对Tb3+有敏化作用;掺杂的稀土离子配比为Ce:Tb=0.3:0.1,B的掺杂量为25%,在1 100℃下、高温烧结2h的样品的荧光强度最好.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定化妆品原料羟丙基四氢吡喃三醇中硼酸盐的残留量

建立了一种电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定化妆品原料羟丙基四氢吡喃三醇中硼酸盐残留量的方法。采用硝酸-过氧化氢-微波消解法进行样品消解,ICP-OES法测定,标准曲线法定量。结果显示,在0.5～20.0μg·mL^-1范围内线性关系良好,相关系数为0.999 5,回收率在98.3%～100.6%,相对标准偏差(RSD)在1.7%～2.9%,硼酸盐的检出浓度、定量浓度(以硼酸计)分别为0.6、1.8 mg/kg,重复性检测结果的RSD为1.4%(n=6)。该方法操作简单,重复性良好,结果准确,适用于化妆品原料羟丙基四氢吡喃三醇中硼酸盐残留量的测定。     

改性硅烷化硅胶微柱分离富集/电感耦合离子体光谱测定环境水样中的痕量镉

提出以硅烷化硅胶为载体,以邻菲咯啉铁为负载液,制备出了对镉的碘化物具有选择性吸附能力的改性硅胶新材料,并详细研究了影响微柱在线分离富集的重要条件.在优化的实验条件下,当用10 mL不含镉离子的空白溶液进样,0.5 mL盐酸洗脱时,测得本法对Cd2＋的检出限（3σ）为0.088 ng/mL,相对标准偏差（RSD）为3.42％（ccd=5ng/mL,n=10）.应用该法对标准环境水样GSBZ-50009-88中的镉进行了分析测定,检测值与标准值吻合良好.将该方法用于环境水样中痕量镉的分析测定并做了加标回收实验,结果比较满意.