密闭消解-ICP-AES法测定硅铁合金中的铂、钯、铑量

研究了硅铁合金富集物样品溶解条件及铁、硅对铂、钯、铑测定的干扰情况。在聚四氟乙烯消化罐中,用盐酸-双氧水(15+3)将样品于150℃恒温密闭消解8 h以上,用ICP-AES测定铂、钯、铑含量。结果表明,在选定的溶解和测定条件下,铂、钯、铑测定相对标准偏差<2%,加标回收率为97%～102%。与碱熔-碲共沉淀-ICP-AES法进行对比,结果一致性好。可满足硅铁合金富集物中铂、钯、铑的测定要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌锰铁合金中硅铝磷钽钛

铌锰铁合金是炼钢和铸铁过程中的一种重要原料,准确分析铌锰铁合金中杂质元素,对炼钢和铸铁产品的质量控制具有重要意义。实验采用硝酸、氢氟酸在60 ℃溶解样品,选择Si 251.611 nm、Al 308.215 nm、P 178.222 nm、Ta 268.517 nm和Ti 336.122 nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对铌锰铁合金中硅、铝、磷、钽、钛含量进行测定。共存元素的干扰校正试验表明,样品中共存元素对待测元素的干扰可忽略。各待测元素的校准曲线线性相关系数均不小于0.999 8,检出限为0.000 2%～0.001 8%。实验方法应用于铌锰铁合金实际样品中硅、铝、磷、钽和钛的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.53%～1.7%,加标回收率为98%～102%。使用铌铁和锰铁标准样品合成的样品解决了没有市售铌锰铁标准样品的问题,检测结果与理论值一致。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中硫

对于成分复杂含硫量高的土壤以及矿石样品,采用敞口酸溶时,由于样品溶解不完全从而造成硫的测定结果偏低。实验采用3.0g氢氧化钠为熔剂,在750℃马弗炉熔融8min,可以将0.50000g样品熔解完全;使用沸水提取后,加入酒石酸掩蔽碱金属以及二价金属离子,使用盐酸酸化并稀释溶液,最终采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定地质样品中硫。校准曲线的线性相关系数大于0.999,方法检出限为35μg/g。实验方法用于测定土壤、水系沉积物、岩石标准物质中硫,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为1.6%~5.0%;硫的测定值与认定值基本一致,相对误差均不大于4.6%。按照实验方法测定硫含量高的土壤和岩石实际样品,测定结果的RSD(n=12)不大于1.6%。方法可以有效解决硫含量高的难熔样品中硫的测定问题,经过碱熔-酸化处理后的样品溶液通过调节pH值还可以用于氟离子选择性电极测定氟。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定石灰性土壤中有效磷

石灰性土壤中有效磷的测定通常采用钼锑抗分光光度法,操作复杂、检出限高。采用碳酸氢钠浸提-基体掩蔽结合电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)实现了对大批量土壤样本中有效磷的高效分析。实验中采用pH值为8.5、0.5 mol/L碳酸氢钠溶液为浸提液,按照20∶1的水土比(浸提液体积(mL)与土壤质量(g)之比)于(25±1)℃下振荡提取30 min;用定量滤纸过滤后,分取20.00 mL滤液,加入2 mL 硝酸(1+1)酸化,用250 mg的丁二酸掩蔽碱金属离子,选择P 214.914 nm为分析谱线,采用ICP-AES测定磷。结果表明,磷质量浓度与其发射强度在一定范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 7。方法检出限为0.004 6 mg/kg,定量限为0.015 mg/kg。方法用于测定土壤标准物质(GBW07413a、GBW07414a、GBW07459、GBW07460、GBW07461)中有效磷,测定值与认定值基本相符,测定结果的相对标准偏差(RSD, n=6)为0.87%~2.1%;用于土壤样品中有效磷的测定,测定结果的相对标准偏差(n=6)不大于1.7%,与农业部标准方法(NY/T 1121.7—2014)测得的结果基本一致,无显著性差异。     

ICP-AES法测定7种高原野生蜂蜜的矿质元素含量

为探明不同种类高原野生蜂蜜的矿质元素组成,促进高原蜂蜜资源开发利用及品质评价,本研究采用湿法消解、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对包括野花蜜、野生枸杞蜂蜜、野生香草蜜、野生油菜花蜜、野党参蜜、野藿香蜜、珍品雪山花蜜等7个品种高原野生蜂蜜的20种元素——Ca、K、Mg、Na、P、S、Ba、Cu、Fe、Li、Mn、Mo、Ni、Sr、Ti、Zn、Al、As、Cr和P进行测定,并应用聚类分析方法对测定结果进行分析。结果表明:在选定的条件下,各元素间相互干扰小,对测定结果无明显影响;该方法回收率在94.9%～101.3%之间,具有较好的准确度与精密度;不同品种高原蜂蜜中各种元素含量存在一定的差异,其中元素K、P、Ca、Fe、Mg、Na、Mn、Zn含量较高。从聚类树状图上可知,7种蜂蜜可聚类为2类。野党参蜜和野藿香蜜表现出较高的相似性,都可聚为一类,这显示其品质的稳定性。     

ICP—AES法测定黄铜中的铅铁铋镍铝锑

用电感耦合等离子体发射光谱法可直接测定黄铜中的铅铁铋镍铝锑6种元素的含量．通过试验优化出各元素的分析波长和分析条件，且用基体匹配补偿基体效应．该法流程简单，分析快速，回收率为95％～105％，相对标准偏差小于2．5％。     

发射光谱法测定化探样品中银锡铅硼

采用硫酸钾———氟化铵混合溶液做载体取代固体粉末缓冲剂 ,实现了难挥发元素一次摄谱 ,同时测定Ag、Sn、Pb、B等元素。本法适用于化探样品中B(3 .0～ 10 0 0 )× 10 -6、Pb(2 .0～ 10 0 0 )× 10 -6、Sn(1.0～ 3 0 0 )× 10 -6、Ag(0 .0 0 2～10 .0 )× 10 -6测定。方法经GBW系列国家标准样品分析检验 ,结果与标准值基本相符 ,此法简便、快速、易掌握     

利用化学反应发射光谱法测定铀矿石中痕量的钼和钨

本文研究了K2SO4等9种化学反应剂对铀矿石中钼和钨的发射光谱谱线强度的影响，打到了以K2SO4为化学反应剂，可使钼和钨与铀基体有效地分馏，提高了钼和钨的分析灵敏度和准确度。测定下限钼为0.10μg/g,钨为3.0μg/g；相对标准偏差钼为8.1%，钨为11.4%。对化学反应机理也作了初步探讨。     

微波消解ICP-AES法测定高碳铬铁中铬锰磷

用微波消解法,配合电感耦合等离子体原子发射光谱技术,选择适宜的工作条件,建立定量测定高碳铬铁中铬、锰、磷的方法。结果表明,此法快速、准确,回收率在90.9%~101.2%之间,相对标准偏差不大于2.84%。     

应用ICP-AES法测定稀土硅镁中间合金的化学成分

应用全谱直读等离子发射光谱仪测定稀土硅镁中间合金的化学成分,结果表明以La、Ce、Pr、Nd的含量之和近似替代稀土总量是可以满足日常检验的要求的。