电感耦合等离子体原子发射光谱法测定石煤矿中钒镁锌铁铜锰

石煤矿试样经HNO3 、 HCl 、 HF 和 HClO4混酸［V(HNO3)∶V（ HCl）∶V（HF）∶ V（HClO4）=1∶3∶2∶3］溶解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样中V、Mg、Zn、Fe、Cu、Mn含量。选择波长为210230 nm,285213 nm,213856 nm,259940 nm,327396 nm,257610 nm的谱线分别作为V、Mg、Zn、Fe、Cu、Mn的分析线,共存元素对测定没有影响,基体元素Si在溶样时以SiF4挥发而除去。在优化的实验条件下对石煤矿试样中上述元素进行测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=5)在098%～21%范围,回收率在94%～102%之间。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂铑系列合金中铑

提出了试样经微波消解后用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP AES）测定铂铑系列合金中铑的分析方法。对试样的微波消解条件、基体和谱线干扰等进行研究。结果表明,在230℃温度下,以盐酸和少许过氧化氢、硝酸和氢氟酸为消解试剂,试样在密闭容器中分两次进行消解60 min可以完全溶解。消解液用ICP AES测定时,通过选择合适的分析谱线可避免基体和光谱干扰。用本方法测定了系列铂铑合金的模拟试样,测定结果与行业标准方法的分析结果相一致,相对误差在010%～030%之间,相对标准偏差小于066%（n=6）。该法可以用于铂铑系列合金中铑含量的测定。     

基于小波分析的光谱数据处理

原子发射光谱作为多元素同步分析技术具有巨大的在线分析潜力。由于光谱数据量大,干扰信息与有效信息并存,不利于对光谱数据进行定性定量分析。小波分析具有分时分频精细表达和多尺度多分辨率分析的独特优势,本文介绍了小波变换去噪技术原理,通过对一组光谱数据的去噪处理,说明利用小波分析法可以有效的消减光谱中的干扰信息。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锂辉石中氧化锂

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸消解锂辉石样品,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定锂辉石中氧化锂含量的方法。试验确定的锂元素分析谱线为Li 610.362 nm,观测方式为径向观测,锂元素检测的高频功率为1.1 kW,雾化气流量为1.0 L/min,蠕动泵泵速为1.5 mL/min,样品溶液介质为浓度3%的盐酸。氧化锂浓度为0~50 mg/L时,氧化锂浓度-谱线强度曲线的线性相关系数为0.999 7;氧化锂含量的检出限为0.007 mg/L,相对标准偏差（RSD）为0.81%。该方法具有检出限低、灵敏度高、干扰少、准确度高、线性范围宽、操作简单等优点,可对大批量锂辉石样品氧化锂含量进行精确测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基钎焊料中铬和硅

探讨了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镍基钎焊料中铬和硅的分析条件。试样经王水和氢氟酸混合酸溶解,选择267.716(125) nm和251.612(133) nm的光谱线分别作为铬和硅的分析线,并采用基体匹配法降低了基体效应,ICP-AES测定了镍基钎焊料中铬和硅含量。实际样品中铬和硅的测定结果与过硫酸铵氧化滴定法和高氯酸脱水法相符,铬和硅的相对标准偏差(n=6)分别为0.55%～0.73%和0.71%～1.0%,加标回收率分别为100%～101%和99%～100%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅灰石中钙镁铝铁锰

在功率为1.2 kW,等离子体冷却气流量为15 L/min,辅助气流量为0.2 L/min,雾化器流量为0.8 L/min和样品提取量为1.5 mL/min 的实验条件下,以Ca 317.933 nm、Mg 285.213 nm、Al 396.153 nm、Fe 238.204 nm、Mn 257.610 nm作为分析线,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了硅灰石中Ca、Mg、Al、Fe和Mn 5种元素含量。对试样的溶解进行了探讨,结果表明有部分试样不能直接溶于酸中,因此提出了直接酸溶解和先酸溶后碱熔回渣的两种样品处理方法。直接用盐酸、硝酸和氢氟酸溶解试样,基体效应对Ca、Mg、Al、Fe和Mn测定几乎没有影响;而酸溶后碱熔回渣处理试样存在基体效应,但是可以采用基体匹配方法消除。为了改善测量硅灰石中高含量Ca的精密度和准确度,测定时采用钇为内标元素。方法已用于硅灰石标准样品和实际样品的测定,测定值与认定值或湿法的测定值相吻合,测定结果的相对标准偏差均小于2.5%(n=8)。     

激光剥蚀-电感耦合等离子体发射光谱法在中低合金钢成分分析中的应用研究

将激光剥蚀(LA)固体直接进样技术与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)联用,并应用于中低合金钢成分分析。通过选取中低合金钢中各组分元素的分析线波长、扣除干扰背景、校正激光参数和选取基体元素Fe(274.9 nm)作为内标元素校正信号的漂移,建立了中低合金钢中Al、As、B、C、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Nb、Ni、P、S、Sb、Si、Sn、Ti、V、W、Zr 20种元素的LA-ICP-OES定量分析方法。研究结果表明:校准曲线的线性相关系数除硼、碳和硫外,其他元素都在0.9或0.99以上;各元素的检出限比较低,能满足中低合金钢的测定要求。方法用于测定中低合金钢标样中的上述20种元素,除个别元素在个别样品上的测定结果偏差稍大外,其他元素的测定值与认定值一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法快速测定萤石矿中氟化钙

样品先经稀乙酸浸取,过滤后的残渣再用AlCl₃溶液提取,然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了提取液中的氟化钙含量。在选定的仪器条件下,进行了AlCl₃和F^-的干扰试验,结果显示AlCl₃对Ca的测定存在影响,可采用在标准溶液中加入AlCl₃进行基体匹配后测定。经标准物质验证,方法准确度和精密度较高,萤石矿标准物质中氟化钙的测定值与认定值相符,相对标准偏差(n=6)小于1%。与传统分析方法相比,本法操作简单、快速,适合萤石矿中氟化钙含量的快速测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化锌粉中钾钠

通过对仪器测定参数的优化,建立了在稳健性条件下测定氧化锌粉中钾和钠的电感耦合等离子体原子发射光谱法。试验结果表明,采用基体匹配的校准曲线,在稳健性条件下测定,基体效应较小,试样中基体锌的含量在一定范围内波动对钾、钠的测定没有影响。因此,在日常分析中,就可以使用同一基体匹配校准曲线分析锌含量不同的氧化锌粉中钾和钠。氧化锌粉中其他元素含量很低,对钾、钠的测定没有影响,且被测元素间也不存在相互干扰。方法已用于氧化锌粉中钾和钠的测定,相对标准偏差≤1.2%,加标回收率在94%～103%之间。     

微波消解-等离子体原子发射光谱法测定8种粮食中7种金属元素含量

采用浓硝酸-双氧水(5:1,V/V)为溶样试剂,以微波消解和电感耦合等离子体原子发射光谱法联用,同时测定8种粮食中的汞、铅、镉、砷、铜、锡和铝7种金属元素的含量。结果表明,在最佳实验条件下,0.5g粮食中各元素的加标回收率在96.85%～107.16%之间,RSD在0.96%～3.64%之间,检出限介于2.04～14.09µg/L。该方法简便、迅速、准确度和精密度高,适用于粮食中这7种金属元素含量的同时测定。