α-联苯双酯的合成工艺优化

以3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯为原料,经溴化、环合、乌尔曼反应合成了α-联苯双酯(-αDDB)。该反应过程经改进后,符合准一步反应原则和不提纯原则。经正交试验得到的最佳实验条件:溴素用量6.8 mL,二氯甲烷175 mL,碳酸钾6 g,环合反应温度90℃,铜粉用量15 g,乌尔曼反应温度145℃。在此条件下,三步反应总收率达到66.1%,比目前工艺提高了8.7%,产品纯度达99%以上。     

钯炭催化制备4′-氯-2-氨基联苯

以对氯苯硼酸和邻氯硝基苯为原料,在N,N-二甲基乙酰胺和水的溶液中以钯炭为催化剂、碳酸钾为助催化剂经Suzuki反应得4′-氯-2-硝基联苯;在乙醇溶液中然后以锌粉或铁粉为还原剂回流下还原得到新型杀菌剂啶酰菌胺的关键中间体4′-氯-2-氨基联苯。考察了钯碳用量、温度、溶剂配比、碱、反应时间对反应的影响,优化的反应条件为:n(邻氯硝基苯)∶n(对氯苯硼酸)∶n(钯碳)∶n(碳酸钾)=1.00∶1.50∶0.03∶3.00,反应溶剂m(DMAC)∶m(水)=30∶1;反应温度为130℃,碳酸钾为弱碱,反应时间为12 h。优化条件下反应收率69.43%,该路线具有原材料易得、成本低、催化剂可回收套用等优点。     

3,3′-二羟基-4,4′-联苯二甲酸的合成和表征

联苯二甲酸类化合物是很好的刚性桥联配体,可用于制备纳米多孔材料.设计了一条制备联苯二甲酸类新配体的合成路线,以4-氨基水杨酸为原料,经过4步反应最终合成了新配体3,3′-二羟基-4,4′-联苯二甲酸,并通过红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征.     

电子电气有害物质检测四项国家标准通过审定

近日，经国家标准化管理委员会高新技术部授权，“有害物质检测方法工作组”秘书处在深圳组织召开电子电气产品中有害物质检测四项国家标准的标准审定会。《电子电气产品中限用物质多溴联苯、多溴二苯醚检测方法》等4项国家标准通过审定。     

联苯三唑醇在花生和土壤中残留动态

采用田间试验的方法,研究了联苯三唑醇在花生及土壤中的残留动态。应用HPLC法测定了联苯三唑醇在花生和土壤中的残留量。结果表明,联苯三唑醇在花生植株中消解速度较快,半衰期为2．7-3．0d;在土壤中的消解速度较慢,半衰期为9．0—9．8d;25％联苯三唑醇WP315—630g a．i．／hm^2,连续喷药3-4次,收获期花生仁中未检出联苯三唑醇残留量（〈0．025mg／kg）,花生植株中联苯三唑醇残留量不超标（〈20mg／kg）。     

烷基环己基苯类液晶的质谱裂解规律研究

利用气相色谱质谱联用仪(GCMS)对烷基环己基苯、烷基环己基联苯两类液晶单体共72个化合物在EI离子化模式下进行分析,结果表明此两类化合物具有相同的裂解途径和裂解机理。为烷基环己基苯类衍生物的结构解析与质量监测提供参考。其裂解途径主要为与苯环连接的环己烷发生开环裂解反应,生成特征的:苯乙烯(联苯乙烯)基的奇电子离子、苯丙烯(联苯丙烯)基的偶电子离子以及卓鎓偶电子离子。当苯环部分含有乙氧基以上取代基时,分子离子及其特征离子会发生重排脱去烯烃生成对应的苯(联苯)酚离子。对于环己基联苯类化合物在特征离子生成的基础上会进一步生成质量数减少2的脱氢离子。     

微量钯催化水相法合成联苯吡菌胺

[目的]优化联苯吡菌胺的合成方法，以降低其合成成本并减少污染。[方法]以3,4-二氯苯硼酸和成本较低的2-氯-4-氟苯胺为起始原料，以微量钯为催化剂在水相溶剂中经Suzuki偶联反应制得中间体3′,4′-二氯-5-氟-2-联苯胺，再与1-甲基-3-二氟甲基-1H-吡唑-4-甲酰氯在TPGS-750-M/H₂O中缩合制得目标化合物联苯吡菌胺。[结果]目标化合物的结构经¹H NMR确证，反应总收率为79%(以2-氯-4-氟苯胺计)，纯度大于99%。[结论]Suzuki偶联反应的最佳反应条件：以EvanPhos配体(0.1%，摩尔百分数)和醋酸钯(0.05%，摩尔百分数)为催化剂，磷酸钾为碱，碱的摩尔量为2-氯-4-氟苯胺的2.5倍，以含2%(质量分数)TPGS-750-M的H₂O为溶剂，反应温度为45℃，反应时间12 h。该方法减少了催化剂的用量，降低了污染和联苯吡菌胺的成本。     

我国母乳中持久性有机污染暴露水平及主要来源研究

本文介绍了我国母乳中有机氯农药(OCPs)、二噁英(PCDD/Fs)、多氯联苯(PCBs)、多溴联苯醚(PBDEs)、全氟代烃类化合物(PFCs)等持久性有机污染物(POPs)的污染状况及可能的暴露来源。持久性有机污染物在我国母乳中存在一定的身体负荷,可能对婴儿的健康产生不利影响。     

基于联苯衍生物的有机光电功能材料及器件的研究进展

兼具高效发光和电荷传输特性的有机半导体是实现有机电泵浦激光的理想候选材料，但其分子设计与合成面临着巨大挑战。高载流子传输和高效固态发光效率之间存在着天然的矛盾，这是因为高载流子传输要求分子紧密堆积并具有强的分子间相互作用，但这种相互作用会显著降低固态发光效率。本文综述了近年来报道的兼具电荷传输特性和高发光效率的联苯衍生物的研究进展，重点介绍了约20余种基于联苯衍生物的有机半导体材料，包括分子的设计策略、相关的光电性能及其在光电器件方面的应用，为兼具高电荷传输特性和高发光效率的有机半导体材料的研究提供了指导和借鉴，同时为发展与实现有机电泵浦激光奠定了材料基础。本文还对该领域未来发展的挑战、方向及机遇进行了简单评述。     

新型复叠有机朗肯循环太阳能热发电系统的性能分析

提出一种基于两级蓄热罐和复叠有机朗肯循环的太阳能热发电系统。该系统根据太阳辐照度的变化可在额定模式和放热模式间切换，以保证发电的稳定性和持续性。采用联苯-联苯醚同时作为集热、蓄热及顶部有机朗肯循环（ORC）的工质，苯作为底部ORC工质。对系统进行热力学优化，结果表明最大热功转化效率为38.54%，甚至比采用合成油集热、双罐熔融盐蓄热的常规热发电系统效率还高，表明所提出系统具有较好的应用前景。