双溴封端三氟氯乙烯调聚物的研制

选择二溴四氟乙烷为调聚剂,以三氟氯乙烯为调聚单体,尝试了3种不同方法试图合成双溴封端的三氟氯乙烯均聚调聚物,通过实验比较了3种方法的优缺点,同时通过凝胶渗透色谱、元素分析以及核磁共振等手段对调聚物的分子量、端基类型及其结构形式进行了表征。结果表明本文的合成方法简单易行,可以合成不同分子量的双溴封端调聚物。     

Copolymerization of styrene with an α‐olefin via atom transfer radical polymerization

This investigation reports the preparation of styrene–α‐olefinic random copolymers, using 1‐octene as an α‐olefin, via atom transfer radical polymerization. Atom transfer radical copolymerization of styrene with 1‐octene was successfully carried out using phenylethyl bromide as initiator and CuBr as catalyst in combination with N, N, N′, N″, N″‐pentamethyldiethylenetriamine as ligand. The copolymers had controlled molecular weight, narrow dispersity and well‐defined end groups with significant 1‐octene incorporation in the polymer. Incorporation of 1‐octene in the copolymers was confirmed using ¹H NMR and matrix‐assisted laser desorption ionization time‐of‐flight mass spectroscopy. An increase in 1‐octene content in the monomer feed led to an increase in the level of incorporation of the α‐olefin in the copolymer. An increase in the concentration of 1‐octene led to a decrease in the rate of polymerization and an increase in dispersity. The glass transition temperature of the copolymer gradually decreased as the incorporation of 1‐octene increased. Copyright © 2011 Society of Chemical Industry     

整数值时间序列的拟似然推断

基于推广的负二项稀疏算子利用预设新息过程分布法构造一个一元 INAR(1) 模型,给出了模型的概率性质并利用拟似然估计方法对模型进行了参数估计,同时也考虑了最小二乘法、极大似然估计方法。通过数值模拟评估了这些估计方法的有效性,并应用实际数据给出模型的应用,通过比较得出基于推广的负二项稀疏算子带有几何新息过程的INAR(1)是更适合数据的模型。     

近地表空间梯度瞬变电磁粒子群优化反演研究

空间梯度瞬变电磁测量方法利用以发射线圈为对称平面的两个同规格接收线圈信号相减,消除了一次场互感影响,使得早时段瞬变电磁响应得到精确测量,为近地表电性结构层探测提供技术支持.瞬变电磁法一维正演理论研究表明:相比于重叠回线装置,空间梯度瞬变电磁观测模式在早时段(1 ms内)记录具有优势,对近地表30 m深度范围内的介质地电...     

有机发光材料中间体1-羟基芘的合成工艺研究

1-羟基芘是一种重要的有机电致光材料中间体,该中间体能与一些芳烃及其衍生物进一步反应得到不同性质的光电材料,具有广阔的市场前景。为获得1-羟基芘,本文以芘为原料,在二氯甲烷溶液中,在三氯化铝的催化下与乙酰氯反应得到1-乙酰芘;然后与间氯苯过甲酸或过氧硼酸发生bayer-villiger反应,得到1-乙酰氧基芘;接着在甲醇和四氢呋喃混合溶液中水解得到1-羟基芘,该合成路线短,原料易得,适应工业化生产,经1HNMR光谱鉴定,产物与1-羟基芘结构一致。     

Na+掺杂对LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2结构和电化学性质的影响

采用高温固相法成功制备了不同Na+掺杂浓度的Li_1-xNa_xNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂锂离子电池正极材料,探究了Na元素掺杂对层状氧化物正极材料结构以及电化学性能的影响。通过X射线粉末衍射仪和扫描电子显微镜表征了材料的结构和形貌,结果表明,当x≤0.3时,样品不会出现其它杂相;当x＞0.3时,样品中会出现NaNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂的杂相。同时随着掺杂浓度的增加,样品的阳离子混排度逐渐增加。电化学性能结果表明,少量Na+的掺入可以提高LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂在0.2C,0.5C下的放电比容量并增强其循环稳定性,但会损坏材料的倍率性能。     

银耳多糖超声波提取工艺优化及抗BV2细胞炎症的作用研究

以银耳为原料, 采用超声波辅助热水浸提法提取银耳多糖, 以多糖提取率为指标, 以超声波功率、提取料液比、提取温度和提取时间为影响因素, 设计单因素试验, 并通过正交试验得到较佳提取工艺。通过用TRPV1(Transient Receptor Potential Vanilloid1)试剂盒检测了小胶质细胞TRPV1的释放水平, 与脂多糖(Lipopolysaccharide, LPS)对照组相比, 不同质量浓度的银耳多糖组(62.5, 250, 1000 μg/mL)均能不同程度地抑制TRPV1的释放量。说明了银耳多糖对于BV2小胶质细胞炎症具有良好的抑制作用。     

Ca1-3x/2Al2Si2O8:xEu3+荧光粉的发光和光温传感特性

为了探究稀土离子掺杂铝硅酸盐的光温特性,本文采用燃烧合成法制备了系列荧光粉材料Ca_1-3x/2Al₂Si₂O₈:xEu³⁺。X射线衍射结果表明掺杂Eu³⁺离子不会改变基质CaAl₂Si₂O₈的晶体结构。荧光光谱结果表明该荧光粉在近紫外光区域具有较强吸收,当被波长为393 nm的近紫外光激发后,其最大特征发射峰为611 nm,且Eu³⁺离子的最佳掺杂浓度为0.05。利用上升时间测温法研究了CaAl₂Si₂O₈:Eu³⁺荧光粉的光温传感特性,结果表明:随着Eu³⁺掺杂浓度的增加,上升时间单调递减,但当掺杂掺杂超过0.100时就会发生淬灭。Ca_0.985Al₂Si₂O₈:0.01Eu³⁺的相对灵敏度随温度的升高先增大后减小,并在520 K时达到最大值（0.024 K^-1）。上述研究表明该荧光粉具备优异的温度传感性能,在测温领域具有广泛的应用前景。     

木质素单体模化物的热解与产物分析

采用苯酚、邻苯二酚、愈创木酚和紫丁香酚为木质素单体模化物,利用两段裂解反应器-在线气相色谱仪（GCs）进行热解实验和产物分析,采用多色谱柱对无机气体（IGs）、C₁~C₅烃（C₁~C₅ LHs）、非芳基含氧化合物、酚和芳烃进行定量分析,以确定羟基和甲氧基对木质素热解过程中开环反应及产物分布的影响. 结果显示：羟基和甲氧基可以提高模化物的转化率,且羟基和甲氧基的存在影响芳基开环反应、芳基取代反应和重排反应间的竞争关系,使热解产物分布存在明显差异. 4种模化物热解产物主要是芳环的开环反应产物,包括IGs（质量分数为27.29%~33.56%）和C₁~C₅烃（20.46%~39.51%）. 一氧化碳产率（23.82%~29.18%）随羟基数增加而升高,随甲氧基数增加而降低;二氧化碳产率（0.19%~9.61%）随甲氧基数增加而升高. 羟基和甲氧基的存在降低了C₁~C₅烃的质量选择性,促进了烷基苯、大分子化合物和焦炭的形成.