中孑L分布活性炭的制备与表征

以酚醛树脂为前驱体,纳米SiO2为模板剂,采用模板炭化和钾碱活化工艺研制中孔率较高、比表面积较大的中孔炭（Mesoporous carbon,MC）,考察了活化温度、活化时间、树脂模板比等工艺参数对活性炭孔结构的影响。测试了活性炭N2的吸附等温线、孔径分布、比表面积,并通过扫描电子显微镜观察其微观结构。结果表明,较优工艺条件为：树脂模板比为2：1、活化温度850℃、活化时间3h,该条件下所得中孔炭中孔率达91．4％,比表面积为1501m^2·g^-1,总孔孔容1．38m^2·g^-1,为理想的窄孔径分布活性炭。     

Preparation and Phosphine Adsorption of Activated Carbon Prepared from Walnut Shells by KOH Chemical Activation

Walnut-shell activated carbons (WSACs) with high surface area and predominant micropore development were prepared by KOH chemical activation. The effects of carbonization temperature, activation temperature, and ratio of KOH to chars on the pore development of WSACs and PH₃ adsorption performance of the modified walnut-shell activated carbons (MWSACs) were studied. Criteria for determining the optimum preparation conditions were pore development of WSACs and PH₃ breakthrough adsorption capacity of MWSAC adsorbents. The result shows that the optimum preparation conditions are a carbonization temperature of 700°C, an activation temperature of 700°C, and a mass ratio of 3. The BET surface area and the micropore volume of the optimal WASC are 1636m²/g and 0.641cm³/g, respectively. The micropore volume percentage of WSAC plays an important role in PH₃ adsorption when there is a slight difference in BET surface areas. High-surface-area WSACs with predominant micropores are suitable for PH₃ adsorption removal. The MWSAC adsorbent owns the biggest PH₃ breakthrough adsorption capacity (284.12mg/g) due to the biggest specific surface area, total pore volume, and micropore volume percentage. The MWSAC adsorbent will be a potential adsorbent for PH₃ adsorption removal from yellow phosphorus tail gas.     

大豆油脂肪酸甲酯化条件的研究

氢氧化钾-甲醇甲酯化是用气相色谱法测定植物油脂肪酸组成的常用衍生方法,通过采用单因素试验及正交试验,以大豆油中亚油酸为主要考核目标,同时观察其他主要脂肪酸含量变化,研究氢氧化钾-甲醇法甲酯化的优化条件。     

KOH/SBA-15催化大豆油酯交换反应制备生物柴油

通过后合成法制备了KOH/SBA-15负载型固体碱催化剂,以大豆油和甲醇为原料,进行酯交换反应合成生物柴油。考察醇油比、反应温度、反应时间、活性组分负载量和催化剂用量等因素对生物柴油收率的影响。结果表明,当醇油摩尔比为16：1、反应温度为60 ℃、反应时间为8 h、活性组分KOH负载量（w）为15 %、催化剂用量为原料油质量的5％条件下,生物柴油收率为85.32 %。     

小麦醇溶蛋白沸石分离工艺优化及其组分分析

目的：探究谷朊粉中醇溶蛋白的提取分离方法。方法：以醇溶蛋白凝沉率为评价指标,优化谷朊粉醇溶蛋白的静置凝沉工艺。进一步以优化后的静置凝沉工艺制备的醇溶蛋白为原料,研究碱液处理沸石分离醇溶蛋白组分工艺,重点考察碱液质量分数（20%,50%,80%）、加热时间（30,60,120 min）以及加热温度（30,50,70,90 ℃）对沸石分离醇溶蛋白组分的影响。结果：谷朊粉中醇溶蛋白提取率为24%,4,10,20,30 ℃下静置凝沉40 h后,醇溶蛋白凝沉率分别为16.6%,20.6%,24.0%,18.9%。显微图像表明,开始凝沉时醇溶蛋白中大小球状蛋白均出现（α-、β-、γ-醇溶蛋白）,凝沉10 h后,在4,10 ℃下出现虫状醇溶蛋白（ω-醇溶蛋白）,凝沉20 h后,虫状醇溶蛋白聚集体大量出现。沸石处理温度为50 ℃、KOH质量分数为20%、处理时间为120 min时醇溶蛋白分离量最大,分离量为10.336 g/kg沸石。同组空白试验所分离出的醇溶蛋白为4.730 g/kg沸石,分离最大量相较于空白试验分离量多出5.606 g/kg沸石。根据紫外最大波长分析,醇溶蛋白及其组分的最大紫外吸收波长均在288.4 nm附近。柱层析第1组分主要成分是低分子量醇溶谷蛋白,第2组分主要成分是高低分子醇溶谷蛋白和α-、β-、γ-、ω-醇溶蛋白,第3组分主要成分为低分子量醇溶谷蛋白。结论：温度对醇溶蛋白凝沉速率影响很大,沸石改性可提高所分离醇溶蛋白量,且分离量与KOH溶液质量分数及改性时间密切相关。     

利用KOH+NH4OH作蒸煮剂的玉米秸秆制浆工艺优化

使用响应面法对利用KOH+NH4OH为蒸煮剂的玉米秸秆制浆过程进行优化。通过探索生物质添加量、蒸煮温度、蒸煮时间、KOH添加量对制浆率的影响,以期找到对纸浆得率最有影响的操作变量或者变量组合。通过对中心复合设计实验方案所进行的30组实验结果进行统计分析和响应面分析,发现单因次量(生物质添加量)以及双因次量(蒸煮温度和蒸煮时间)对响应量纸浆得率具有统计学显著影响。以提高纸浆得率作为优化指标,得到最优化条件为生物质添加量(60g)、蒸煮温度(125℃)、蒸煮时间(92min)以及KOH添加量(3.5g),在此条件下,纸浆得率可以达到48%。验证最优化实验条件显示响应面模型具有较高的准确率和精确度(-3.9%误差)。     

Electrochemically induced transformation of NiS nanoparticles into Ni(OH)2 in KOH aqueous solution toward electrochemical capacitors

Nickel sulfide nanoparticles (NPs) are first synthesized by virtue of a unique H₂O/CS₂ interface under mild hydrothermal treatment. Electrochemical data reveals that the as-synthesized NiS NPs themselves own poor supercapacitive behavior at initial cyclic voltammetry (CV) cycles in 2 M KOH solution, while a specific capacitance of 893 F g⁻¹ can be surprisingly obtained at a current density of 5 A g⁻¹ just after continuous 320 CV cycles. X-ray diffraction and Fourier transform infrared techniques demonstrate that what is really responsible for the good electrochemical capacitance in the KOH aqueous solution is the new electrochemically formed Ni(OH)₂ phase, rather than NiS NPs themselves. The Ni(OH)₂ is slowly formed during the continuous CV cycling process, in which the electrochemically induced phase transformation from NiS to Ni(OH)₂ phase takes place. Furthermore, the new Ni(OH)₂ phase demonstrates the great ability of delivering large specific capacitance at high rates.     

盐酸安非他酮的合成工艺优化

由关键中间体3-氯-α-溴-苯基乙基酮合成盐酸安非他酮。研究了碱、相转移催化剂（PTC）、溶剂及反应时间对盐酸安非他酮产率的影响。得出优化反应条件为：在KOH碱性条件下,以PEG-400为相转移催化剂,乙腈作溶剂,室温反应6 h。优化反应条件下,盐酸安非他酮的产率为87.3%。     

KOH／SBA-15负载型固体碱催化剂的合成、表征及催化性能

采用后合成法制备出固体碱催化剂KOH／SBA-15,利用X射线衍射法（XRD）、N2吸附-脱附（BET）、透射电镜（TEM）、化学吸附剂表面碱性测定（COz—TPD）等对其进行表征。考察了其在大豆油酯交换反应制备生物柴油中的催化性能。结果表明,在相同反应条件下,与CaO／SBA-15和MgO／SBA-15相比,KOH／SBA-15在催化活性和孔扩散上都具有较大的优越性,催化制备生物柴油产率最高（83．56％）。     

测定硅各向异性腐蚀速率分布的新方法

介绍了一种测定硅各向异性腐蚀速率分布的新方法.硅各向异性腐蚀速率三维分布可由一系列晶面上的二维腐蚀速率分布表示.利用深反应离子刻蚀技术(DRIE)在{0mn}硅片上制作出侧壁垂直于硅片表面的矩形槽,测量槽宽度在腐蚀前后的变化,就可测定各{0mn}面上的二维腐蚀速率分布.将二维腐蚀速率分布组合在一起就得到了三维腐蚀速率分布.由于DRIE制作的垂直侧壁深度大,可耐受较长时间的各向异性腐蚀,所以只需使用一般的显微镜就能得到准确的结果.实验得到了40%KOH和25%TMAH中{n10}和{n11}晶面的腐蚀速率分布数据