Rapid Detection of Oil Pollution in Soil by Using Laser-Induced Breakdown Spectroscopy

Detection of oil pollution in soil has been carried out using laser-induced breakdown spectroscopy(LIBS). A pulsed neodymium-doped yttrium aluminum garnet(Nd:YAG) laser(1,064 nm, 8 ns, 200 mJ) was focused onto pelletized soil samples. Emission spectra were obtained from oil-contaminated soil and clean soil. The contaminated soil had almost the same spectrum profile as the clean soil and contained the same major and minor elements. However, a C–H molecular band was clearly detected in the oil-contaminated soil, while no C–H band was detected in the clean soil. Linear calibration curve of the C–H molecular band was successfully made by using a soil sample containing various concentrations of oil. The limit of detection of the C–H band in the soil sample was 0.001 mL/g. Furthermore, the emission spectrum of the contaminated soil clearly displayed titanium(Ti) lines, which were not detected in the clean soil. The existence of the C–H band and Ti lines in oil-contaminated soil can be used to clearly distinguish contaminated soil from clean soil. For comparison, the emission spectra of contaminated and clean soil were also obtained using scanning electron microscope-energy dispersive X-ray(SEM/EDX) spectroscopy,showing that the spectra obtained using LIBS are much better than using SEM/EDX, as indicated by the signal to noise ratio(S/N ratio).     

激光诱导击穿光谱在乳制品质量检测中的应用

乳制品是人体健康必需营养的重要来源之一,因此保证乳制品的质量和安全至关重要。作为一种新型的激光烧蚀原子发射光谱技术,激光诱导击穿光谱已经在乳制品的定性和定量分析方面展现出了巨大的应用潜力。本文简要介绍了激光诱导击穿光谱的检测原理,综述了激光诱导击穿光谱在乳制品中矿物质元素、重金属元素、脂肪和蛋白质含量,以及牛奶掺假物检测方面的最新研究进展。最后,探讨了激光诱导击穿光谱在乳制品质量检测方面存在的问题并对其发展趋势进行了展望。     

铅玻璃充填碧玺初探

利用常规宝石学测试、X射线荧光光谱仪(XRF)、激光诱导离解光谱仪(LIBS)、电子探针(EPMA)对近来在珠宝市场上的铅玻璃充填碧玺样品进行测试与分析,旨在探讨其鉴定特征。结果表明,该铅玻璃充填样品的充填特征不明显,与传统的有机物充填处理方法不同;X射线荧光光谱和激光诱导离解光谱的测试结果显示,该铅玻璃充填碧玺样品具有明显的Pb峰。铅玻璃充填碧玺样品中充填物的电子探针二次电子像及背散射电子像特征,可作为碧玺样品是否经过了铅玻璃充填的诊断性依据,其充填物的化学成分主要为Si和Pb,呈不规则斑块状分布于裂隙中。     

Image-based plasma morphology determination and LIBS spectra correction in combustion environments

Spectra correction is essential for the quantification of laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) due to the uncertainties in plasma morphology. In this work, we determined the plasma morphology using a charge-coupled device camera and introduced the spectral correction method based on plasma images to a combustion environment. The plasma length, width, volume, and location were extracted from the plasma images. Using a back-scattering setup, the contribution of plasma location fluctuation to the total spectral fluctuation was mitigated. The integral intensity of the plasma image was used as a proxy of the total number density to correct the spectra. Linear relationships were established between the integral intensities of the plasma images and the spectral intensities, under different laser energy levels and gas temperatures. The image-based correction method could significantly reduce the fluctuation of raw spectral intensities when the laser energy was below 240 mJ. Compared with the correction method based on total spectral areas, the proposed method offered significant improvements in the low energy region, which promises to reduce the signal fluctuations in combustion environments while preserving the spatial resolution and mitigating the flow disturbance.     

激光诱导击穿光谱在铜精矿成分在线检测中的应用

目前铜精矿成分检测多为实验室离线取样检测,存在取样代表性差、检测时间长、检测结果滞后等问题。针对上述问题,实验利用基于激光诱导击穿光谱(LIBS)技术的激光成分分析仪对铜精矿中Cu、S、Fe和Si关键元素含量进行了在线检测,同时采用X射线荧光光谱仪(XRF)对相同样品采用离线检测进行对照。结果表明：激光成分分析仪在线检测结果与实验室X射线荧光光谱仪(XRF)离线检测结果相比,Cu、S、Fe和Si元素的平均绝对误差分别为0.50%、0.56%、0.65%和1.67%,平均相对误差分别为2.80%、2.28%、2.74%和12.89%,各元素重复性在线检测最大差值和相对标准偏差(RSD)均与以国家标准的化学湿法分析检测结果表征的样品不均匀性相吻合,在线检测具有较好的稳定性和重复性。基于LIBS技术的在线成分检测仪器可满足铜冶炼过程中铜精矿成分检测的实时性和可靠性要求,并为配料品质提升和冶炼工艺优化提供有力支撑。     

激光诱导击穿光谱分析中钛合金样品制备方法研究

Ti-47.5Al-2.5V-1.0Cr钛合金具有高温延展性好、高温强度大的特点,有用于铸造涡轮、涡流器、叶片等高温部件的潜力。在用激光诱导击穿光谱(LIBS)对合金或部件内部定量分析前,需预先将被分析钛合金样品和钛合金标准样品用相同的方法制备以去除表面氧化层、铸造反应层和污染物。鉴于该钛合金为室温脆性材料,不适于切削制备样品,宜采用磨抛方法制备样品,而磨抛制备样品时因发热粘滞会造成样品表面污染,影响LIBS分析钛合金中成分。实验用LIBS评价光谱磨样机磨制、金相磨样机磨制、手工磨制、手工抛光、辉光氩离子轰击等几种方法去除不同组织钛合金标样表面氧化层、污染物的效果。通过LIBS分析发现,样品制备过程中污染来源于制造砂纸的胶接剂,磨制线速度、磨料粒度、抛光方向影响制备效果,且样品的组织也影响污染物去除效果。用碳化硅砂纸光谱磨样机高速磨制钛合金表面碳污染层深度大,达15μm,高于水冷金相磨样机中速磨制的碳污染层深度,说明温度高促进碳在钛合金中的扩散;中低速磨制时,使用的砂纸标号越高,含碳、钙的污染物在样品表面附着增加。中速磨制时,与α相亲和力强的钙、铝等元素在α组织的钛合金扩散深度较α+β、α_2+γ组织钛合金大,钙污染深度达10μm,而碳在不同组织的钛合金表面扩散没有明显差别。手工低速磨制时,在钛合金表面上的碳、钙污染层较浅,深度为1~3μm,与磨痕深度一致。双向或沿磨削纹理抛光效果优于垂直纹理抛光效果,残留污染物深度不超过1μm,与辉光氩离子轰击效果相近。实验研究解决了钛合金样品制备易受污染的问题,LIBS分析碳等元素的校准曲线得到改善,测量精度得到提高。对于Ti-47.5Al-2.5V-1.0Cr钛合金样品分析的结果同其他方法的对照结果一致性较好。     

手持式激光诱导击穿光谱仪现场测定钢铁制品中铬镍锰铜硅

钢铁中各元素组成及含量对钢种质量和性能都有重要影响,实时、快速对钢铁中各元素进行有效检测分析是目前钢铁行业的关注重点。实验探讨了手持式激光诱导击穿光谱(LIBS)技术在钢铁中多元素同步、快速分析方面的可行性:选取3个钢铁标准样品,以Cr(I) 520.84nm、Ni(I)232.003nm、Mn(I) 403.075nm、Cu(I) 324.753nm、Si(I) 288.16nm作为分析谱线,以Fe(I) 373.486nm作为内标谱线,考察了手持式LIBS分析仪对钢铁标准样品分析的精密度和正确度。标样验证试验结果表明,手持式LIBS分析仪快速定量分析Cr、Ni、Cu及Si 4种元素的准确性较高,对于Mn的定量分析存在一定的系统偏差,但也基本能反映元素含量。随机选取不同种类的钢铁材料日常实际样品,采用实验方法进行快速定量分析,同时以电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)进行对照,绘制两种方法测定结果的线性趋势图,并与理想趋势线(y=x)进行对比。结果表明,Cr、Ni、Cu及Si 4种元素的LIBS与ICP-AES测试结果表现较一致,Mn的测试结果普遍较ICP-AES偏低,但二者存在较好的相关性。在整个试验过程中,手持式LIBS分析仪测试一组数据的时间平均为5s,该技术用于钢铁行业快速定量分析是可行的。     

激光诱导击穿光谱检测铁矿石应用进展

激光诱导击穿光谱(LIBS)是一种原子发射光谱,具有实时、原位、微损、远距离、多元素同时分析等优势,在铁矿石检测领域受到关注。由于激光能量波动、基体效应、样品表面形貌等因素,LIBS在铁矿石定性、定量分析方面存在很多问题。化学计量学作为一种数据处理方法,能过滤噪声和提取有效信息,连接光谱与分析结果,对LIBS分析检测起到关键桥梁作用。近10年LIBS在铁矿石检测中的应用逐渐得到重视,LIBS可应用于鉴别铁矿石酸碱性,也可用于分析铁矿石原产地。针对铁矿石中全铁、钙、镁、硅、铝、钾、磷含量以及烧失量的定量分析,LIBS结合多变量回归已开展探索性工作,但工业应用仍不成熟。因此,如何推动LIBS在铁矿石检测领域的应用落地,仍然是一项重大挑战。     

液相激光诱导击穿光谱的成像探测及图像辅助分析方法

激光诱导击穿光谱(LIBS)技术用于液体样品探测时,存在光谱信号稳定性差和重复性差的问题,限制了该技术的实际应用。为了提升液相LIBS的稳定性,基于等离子体直接成像和气泡投影成像探测方法,采集了光谱与后向(Coaxial)、侧向(Lateral)等离子体图像及气泡图像的同步数据,并对光谱强度与3类图像的强度和形态特征之间的相关性进行了分析,结果表明后向等离子体图像的总辐射强度与光谱强度的相关性最高;在此基础上利用后向等离子体图像信息对光谱强度进行校正,光谱强度(Li I 670.8nm)的相对偏差由10.24%降低为4.14%,且LIBS的定量分析性能也有所提升,从而证明了图像辅助的光谱校正方法应用于液相LIBS分析的可行性。     

铝合金中锌元素的高重频火花放电增强激光诱导击穿光谱高灵敏分析

锌元素的高灵敏分析在工业生产、冶金制造等领域中均具有非常重要的意义。而传统的激光诱导击穿光谱技术(LIBS)在测定固体样品中的锌元素时灵敏度相对较低。实验采用高重频火花放电增强激光诱导击穿光谱并结合锁相放大的微弱信号检测技术实现了铝合金中锌元素的高灵敏分析。在1kHz的重复频率下,以火花放电技术增强激光等离子体的光学辐射;以门控放大器选择放大锌的原子辐射信号并降低白光背景干扰;再采用锁相放大技术来实现对微弱原子辐射信号的高灵敏检测。基于标准样品在优化的实验条件下建立了铝合金样品中锌元素的校正曲线。锌的检出限达到了3.8μg/g,比采用传统的LIBS技术检测铝合金中锌元素时的检出限改善了一个数量级。方法有助于实现合金中锌和其他元素直接的和高灵敏的定量分析,在冶金分析领域有较好的应用价值。