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为测定保健食品中伐地那非,建立了高效液相色谱质谱联用(HPLC—ES/MS)的测定方法。该方法以紫外定量,质谱定性。色谱条件为RP—C18色谱柱,流动相:0.2%甲酸水溶液+乙腈=65+35(体积分数);流速1ml/min;进样量5μl;检测波长254nm。质谱采用电喷雾正离子模式(ESI+),扫描范围为:200-700(m/z)。伐地那非在3.6—450μg/ml范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系,定量检出限为18ng,最低检出限为0.9ng(S/N=6)。本方法流动相简单,分析时间短且试样预处理简单,灵敏度高,借助质谱的定性能力,可大大提高方法可靠性和抗干扰能力,能准确快速地测定保健食品中的伐地那非。 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的喹乙醇 总被引:6,自引:0,他引:6
为测定水产品中喹乙醇的残留量,建立了高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)的测定方法。均质后的试样经水提取、液-液分配净化后,采用ZORBAXSB-C18色谱柱,并以0·1%乙酸 乙腈(70 30,体积分数)为流动相,色谱分离后直接进入串联质谱检测器。采用电喷雾正离子,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。方法的检出限为10μg/kg,浓度在0·5~500μg/L范围内,线性良好(r=0·9989),添加浓度在10~500μg/kg时,不同水产品基质的回收率在74·3%~93·5%之间,相对标准偏差(RSD)小于5·6%。本方法检出限低,回收率高,定性可靠,定量准确,适合于水产品中喹乙醇残留的检测。 相似文献
54.
动物油脂是动物脂肪组织经提取精炼而成的油脂。动物油脂因资源丰富,具有独特风味,广泛应用于食用油、起酥油、制备肉味香精,同时也是生产肥皂、甘油和饲料的重要原料。因动物油脂成本低廉,不法商贩受利益驱使在食用植物油或高价动物油脂中掺加低价动物油脂,严重扰乱了市场秩序,侵害消费者合法权益和身体健康。近年来,近红外光谱法与拉曼光谱等光谱法、气相色谱与液相色谱及其质谱联用技术、实时分析质谱、低场核磁共振等技术应用于动物油脂掺假鉴别技术研究。本文对主要动物油脂掺假鉴别技术进行综述,并对其发展趋势进行了综述,以期为动物油脂的掺假鉴别技术研究提供参考。 相似文献
55.
为了通过监测电机电流以实现转子系统故障的识别与诊断,建立偏角不对中转子系统动力学模型,推导出转子系统的转角不对中力矩,并以电机的电磁扭矩为纽带,在MATLAB/Simulink环境下建立三相异步电动机—转子系统机电耦合仿真模型,应用傅里叶变换对定子电流信号进行频谱分析,研究偏角不对中故障激励下电机电流信号的耦合特性。仿真结果表明:正常状态下,电流信号会产生工频分量和奇数次倍频的谐波分量。当转子系统存在转角不对中故障时,三次谐波分量会出现明显的增强,而且其峰值会随着转角不对中量的增加而变大。 相似文献
56.
57.
正弦信号干扰下低通带限型频谱信号的采样 总被引:6,自引:1,他引:6
提出了正弦信号干扰下的带限低通信号的采样方法 ,克服了 Shannon采样定理对采样频率要求过高的缺点。当低频有效信号的最高频率为 fh,正弦干扰信号的频率为 f0 时 ,低频有效信号频谱不出现频谱混叠的采样频率为 f0 +fh N+1相似文献
58.
59.
离散频谱能量重心法频率校正精度分析及改进 总被引:11,自引:0,他引:11
研究噪声对离散频谱能量重心法的频率校正精度的影响,推导了在高斯白噪声背景下用能量重心法对加对称窗的离散频谱进行校正的频率误差理论公式,分析找错和找对最大值谱线情况下的理论误差和某些情况下校正误差较大的原因,为了提高能量重心校正法的频率校正精度,提出用谱线间相位差为阈值作为选择用3条或4条谱线进行校正依据的改进措施。通过对加Hanning窗的离散频谱进行计算机仿真计算,结果表明在大噪声背景下改进的能量重心校正法有很高的频率校正精度,与理论推导十分吻合,验证了理论推导的正确性,表明改进后的能量重心法具有更高的抗噪性能,扩大了能量重心校正法的工程应用范围。 相似文献
60.
FFT+FT离散频谱校正法参数估计精度 总被引:6,自引:0,他引:6
研究用FFT谱连续细化傅里叶变换分析法进行离散频谱校正时的参数估计误差。分析无噪声情况下频率﹑相位﹑幅值的估计误差随细化倍数的变化规律,估计精度随细化倍数的增大而提高,当细化倍数大于40时,最大估计误差几乎可忽略不计。在高斯白噪声的影响下,细化后频谱序列最大值找错的概率随细化倍数的增加而增加,综合考虑频率分辨率对频率估计精度的影响及频谱序列最大值找错的概率,提出用归一化频率估计综合误差和归一化频率估计最大可能误差两个指标评价此校正法对频率的估计精度,并基于此给出不同信噪比条件下的最优细化倍数。采用非线性最小二乘拟合法对噪声影响下的FFT谱连续细化傅里叶变换分析校正法进行改进,通过仿真模拟验证改进后该校正方法具备更高的校正精度和抗噪能力。 相似文献