6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸的合成

6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸是制备新型抗高血压药奈必洛尔的关键中间体.今以4-氟苯酚为起始原料,经酯化、Fries重排、环化、氢化等6个步骤得到目标产物,总收率27%.4-氟苯酚Ⅰ与乙酸酐酯化得4-氟苯基乙酸酯Ⅱ,Ⅱ在AlCl3催化下Fries重排得4-氟-2-乙酰基苯酚Ⅲ,比从4-氟苯酚的Friedel-Crafts酰化收率更高,二步总收率58%;Ⅲ与酰化试剂乙二酸二乙酯经酯化、环合及碱性水解得到6-氟-4-氧代-4H-1-苯并吡喃-2-甲酸Ⅵ,用一种试剂完成了酰化、环化并引入羧基;Ⅵ在乙酸介质中,以10%Pd/C催化加氢得外消旋6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸Ⅶ.以上所述的方法具有条件温和、试剂常见易得、易于工业化的优点,并首次给出了关键中间体及目标产物的光谱图,表明产物结构正确.     

LabVIEW6.i实现TCG16数控机床试验波形的采集分析

介绍了利用LabVIEW6.i及其附加软件工具包(Sound and Vibration Toolkit和SQL Toolkit)对TCG16数控机床试验波形进行实时数据采集、监控以及对离线数据的精密分析和处理.     

添加Cu和T6下Mg2Si/Al复合材料的组织与性能

采用铸造法制备原位自生亚共晶Al-10Mg₂Si复合材料,研究Cu和T6热处理对该复合材料组织与力学性能的影响。结果表明:适量Cu的添加能显著减小共晶Mg₂Si相晶粒尺寸,使其晶体结构由粗大的长条状和汉字状转变为细小的条状和纤维状;同时使针状的β-Al₅Fe Si相转变为细小的不规则富Cu颗粒。经T6热处理后,质量分数为1.5%的Cu复合材料中的共晶Mg₂Si相完全球化。质量分数为1.5%的Cu添加同时提高了材料铸态下的抗拉强度(R_m)、屈服强度(R_p0.2)和伸长率(A),达317、169 MPa和2.3%,比未添加Cu提高了42.2%、24.3%和53.3%;经T6热处理的R_m和R_p0.2值分别增至332、181 MPa,而A值保持不变。同时,材料由脆性断裂完全转变为韧性断裂。     

ABS/PA6合金研究进展

介绍了PA6/ABS合金在国内外发展状况、当前ABS/PA6合金技术发展趋势、相容剂种类及其各组成对PA6/ABS合金性能的影响。     

HDI-TMP加成物的合成

研究了耐候性聚氨酯涂料固化剂六亚甲基二异氰酸酯-三羟甲基丙烷(HDI-TMP)加成物的合成工艺。通过对反应产物NCO含量和粘度的测定,考察了TMP中水分含量、反应温度、反应时间、HDI与TMP摩尔比、催化剂对加成产物的影响。实验表明,TMP中水分对加成产物粘度影响很大,因此TMP需进行脱水处理;HDI-TMP加成物合成最佳工艺条件为:催化剂二月桂酸二丁基锡(DBTDL)用量0.05%,HDI与TMP的摩尔比≥3.15,反应温度80℃,反应时间3h,可获得低粘度HDI-TMP加成物。     

2,6-二氯-4-氨基苯酚的合成方法

[目的]筛选出合成2,6-二氯-4-氨基苯酚的最佳工艺条件.[方法]2,6-二氯-4-硝基苯酚经加氢反应合成2,6-二氯-4-氨基苯酚,并对其合成及提纯工艺进行优化.[结果]最优反应条件下,产品纯度≥99.5％,反应总收率≥93％.[结论]优化了2,6-二氯-4-氨基苯酚合成及提纯工艺,产品收率高且易分离,适合工业化生...     

断路器合闸电阻运行可靠性分析及故障诊断技术研究

合闸电阻作为断路器合闸过程中合闸涌流、操作过电压抑制的重要部件,主要应用在800 kV及以上电压等级输电线路与换流变电站交流滤波器场,其特殊的应用环境导致其故障率较均压电容、支撑绝缘件等其他电气部件高。然而,在合闸电阻日常运维与故障诊断过程中,无相应的标准与系统的方法对其是否存在缺陷以及故障后的故障原因进行分析。本文首先对合闸电阻特性参数与工作原理进行介绍,之后对串联结构断路器与并联结构断路器分别进行运行可靠性与故障诊断技术研究。提出了动态电阻拟合、声振信号检测、绝缘性能测试、热容量测试等断路器运行过程中合闸电阻状态监测方法,以及基于ICP的合闸电阻堆拼接、应力特性分析、电场仿真等合闸电阻故障诊断方法,最后通过设备解体验证了所提方法在合闸电阻运行状态检测过程中的可行性。     

离子液体1-己基-4-甲基吡啶四氟硼酸盐与烃类的相互作用规律

为研究离子液体1-己基-4-甲基吡啶四氟硼酸盐([C6MPy][BF4])与烃类之间的相互作用规律,考察了[C6MPy][BF4]对不同结构C10烃类的溶解能力,讨论了该离子液体对不同C10芳烃的选择性;并用Gaussian软件和密度泛函理论计算了[C6MPy][BF4]与不同芳烃混合后的优化构象和离子对作用能,探讨了...     

N-甲基-2-(2,4,6-三硝基苯基)吡咯烷[3′,4′:1,2][60]富勒烯的合成及热稳定性

以2,4,6-三硝基甲苯(TNT)为起始物,四丁基氯化铵为催化剂,在碱性条件下经高锰酸钾氧化合成得到了2,4,6-三硝基苯甲醛(TNBD),TNBD再与C60,N-甲基甘氨酸经1,3-偶极环加成反应制得目标物N-甲基-2-(2,4,6-三硝基苯基)吡咯烷[3,′4:′1,2][60]富勒烯(MTNPF),产率74.3%(以消耗的C60计);经紫外可见光谱、红外光谱、质谱、核磁共振谱等检测手段对MTNPF结构进行了表征,用STA 449C型综合热分析仪对MTNPF热稳定性进行了测试,结果表明,MTNPF具有良好的热稳定性,在空气中分解温度超过250℃。     

3-甲氧基-5-氯-2,6-二硝基吡啶的合成

以3,5-二氯吡啶为原料,通过甲氧化、硝化合成了重要中间体3-甲氧基-5-氯-2,6-二硝基吡啶,熔点115~117℃,总收率46%,并通过IR、1HNMR、MS和元素分析对产品进行了表征。