QuEChERS-气相色谱法测定牛奶中24 种有机氯及菊酯类农药残留

建立QuEChERS快速净化结合气相色谱法测定牛奶中24 种有机氯及菊酯类农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,QuEChERS法净化,气相色谱-电子捕获检测器分析,外标法定量。结果表明,待测物质在5～250 μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,检出限为0.06～0.30 μg/kg,样品加标平均回收率为85.5%～111.2%,相对标准偏差为3.2%～10.8%。该方法简单、准确、高效,可用于牛奶样品中有机氯及菊酯类农药残留的快速筛查和定量检测。     

基于HS-SPME-GC-MS技术对凤凰单丛乌龙茶香气成分比较分析

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法,对凤凰水仙群体茶树品种和蜜兰香、姜花香、杏仁香、夜来香单丛茶无性品系加工的5 种代表性凤凰单丛乌龙茶成品茶进行香气分析。从凤凰单丛乌龙茶中共鉴定出包括醇类、醛类、酯类、酮类、烯类和烷烃类等55 种香气化合物,其中醇类物质相对含量最高,其次是烯类。研究发现凤凰单丛乌龙茶的共性主导香气成分为脱氢芳樟醇、芳樟醇、芳樟醇氧化物、D-柠檬烯、β-月桂烯、吲哚、茉莉酮、橙花叔醇、苯乙腈、伞花烃。然而,在不同香型的凤凰单丛茶中主导香气化合物的相对含量差别较大。     

引燃柴油量及喷射间隔对直喷天然气发动机排放的影响

为优化直喷天然气发动机的喷射策略,在一台六缸电控直喷天然气发动机上,用试验方法研究了引燃柴油量及柴油摘/天然气喷射间隔对发动机 HC、CO和 NO_x排放的影响。试验结果表明:喷射间隔一定时, HC排放随引燃柴油喷射量的增加而降低;在引燃柴油喷射量为 4.0 mg时, HC排放随喷射间隔的增加而增加;引燃柴油喷射量在 6.0～11.5 mg范围内, HC排放在喷射间隔从 0.5 ms变化到 1.1 ms时,变化较小;喷射间隔增加到 1.4 ms时, HC排放升高趋势明显。 CO排放随引燃柴油喷射量的变化规律为先降低后升高;在不同的柴油喷射量下增加喷射间隔, CO排放均降低。 NO_x排放随引燃柴油喷射量的增加先降低后升高;在喷射间隔为 0.5 ms时, NO_x排放相对较小,在喷射间隔为 1.4 ms时, NO_x排放最高。增加引燃柴油喷射量有利于 HC的减排,对 CO排放的影响较小,但会导致 NO_x排放的恶化;增加喷射间隔会促使 HC和 NO_x排放的升高,但 CO排放有所降低。     

Non-dioxin-like PCBs: a survey on fishery and aquaculture from the Mediterranean area

A sampling campaign from 21 sites in Italy was conducted: 15 species from fishery and three species from aquaculture, for a total of 40 determinations, were considered. A careful sample preparation preceded the instrumental analysis that was carried out by means of GC–ECD and GC–MS. Good laboratory practice was achieved by the participation in proficiency tests, by the use of certified reference materials and by applying other directives recommended by international organisations. Concentrations measured in this work were compared with a TDI proposed by some international bodies: for a person weighing 70 kg one-third of the samples from fishery, when consumed, lead to exceed this TDI if the average fish daily consumption per capita is considered. Based on the data obtained here some hypotheses on environmental spreading and influence of PCBs on human health are made. Some suggestions about the preparation of fish for consumption are also given.     

热泵干燥对生咖啡豆活性物质和挥发性成分的影响研究

本文以日晒干燥为对比,研究了热泵干燥对生咖啡豆活性物质和挥发性成分的影响,探索不同干燥温度(40℃、45℃、50℃、55℃和60℃)下生咖啡豆色泽、脂肪、主要活性成分咖啡因、葫芦巴碱及挥发性成分的变化规律,并采用一元方差分析(ANOVA)对不同处理下生咖啡豆的风味成分进行统计学分析。结果表明:色泽明亮度随温度升高逐渐增大;温度为55℃时样品脂肪含量最高为9.21 g/100 g DW;咖啡因含量随温度的升高略有增大,而葫芦巴碱含量基本保持不变(0.81~0.89 g/100 g DW);采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用(HS-SPME/GC-MS)共定性出61种挥发性化合物,酸类、醛类和醇类为生咖啡豆中三类主要的挥发性化合物,其它类别化合物含量相对较低;其中在40℃处理下样品中酸类化合物含量最高为41.85%,醛类化合物在日晒干燥处理下含量最高为35.21%,而醇类化合物在60℃时样品含量最高为34.52%。     

安神类保健食品中新型非法添加药物的检测研究

目的建立超高效液相色谱法(UPLC)及气相色谱-质谱(GC-MS)法,用于检测并确证安神类保健食品中的新型非法添加药物。方法采用溶剂超声或液-液萃取方式对样品进行提取后,采用UPLC进行测定。UPLC采用ZORBAX SB-C_(18)(2.1×150 mm,1.8μm)色谱柱分离,采用乙腈和0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 m L/min,采集210 nm色谱图进行样品初筛。GC-MS采用DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25mm×0.25μm)分离,程序升温条件为:初始温度150℃(1 min),以8℃/min升至250℃(5 min),12℃/min升至280℃(15 min),选择EI离子源,溶剂延迟2 min,质谱扫描50~600 amu。结果本方法能够在23 min内快速检测安神类保健食品中的新型非法添加药物,先经UPLC分析样品发现可疑色谱峰,再运用气质联用技术确证为一种新型非法添加药物盐酸氟桂利嗪。结论该方法快速、简便、准确,为保健食品中新型非法添加药物的检测提供了研究思路和参考。     

气相色谱法检测植物油中3-氯丙醇酯

目的建立气相色谱(GC)检测植物油中3-氯-1,2-丙二醇酯(3-氯丙醇酯,3-MCPD酯)含量的方法。方法不同浓度的3-MCPD标准溶液中加入苯硼酸(PBA)进行衍生化反应,正己烷萃取,进气相色谱检测,由3-MCPD的量和峰面积对应关系做标准曲线。测定4种食用油中3-MCPD酯含量。结果该法线性相关性良好,最低检出限0.025 mg/kg,定量限0.086 mg/kg。线性范围0.1~0.8 mg,回收率在79%~108%之间,精密度试验相对标准偏差(RSD)均小于5。市场上4种植物油中3-氯丙醇酯含量由低到高依次为花生油、大豆油、棕搁油、菜籽油,其3-MCPD酯的含量范围是3020~51520μg/kg。结论该分析方法操作简单,灵敏度高,能满足一般油脂中3-MCPD酯检测的要求。     

凝胶渗透色谱净化联合气相色谱-串联质谱法同时测定番石榴中3种农药残留

目的建立一种同时测定番石榴中3种常用农药的凝胶渗透色谱净化联合气相色谱-串联质谱法(gel permeation chromatography-gas chromatography-tandem mass spectrometry,GPC-GC-MS/MS)分析方法。方法番石榴样品经乙腈提取,凝胶渗透色谱净化,毛细管气相色谱柱分离后,采用三重串联四极杆多反应监测模式测定。结果 3种农药在0.05~0.50 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.9990;毒死蜱、克螨特、氟氯氰菊酯的定量限分别为0.002、0.005、0.01 mg/kg;在0.05、0.10、0.50 mg/kg 3个加标水平下,3种农药的回收率在83.3%~104.8%之间,相对标准差为2.9%~7.9%。结论该方法处理简便,能满足番石榴中3种常用农药毒死蜱、克螨特、氟氯氰菊酯残留检测的要求。     

气相色谱-质谱法测定奶粉中香兰素的不确定度评估

目的采用气相色谱-质谱法对奶粉中香兰素含量的不确定度评估。方法建立不确定度评估的数学模型,通过对不确定度的各主要分量进行分析计算,得出合成不确定度以及扩展不确定度。结果当香兰素的测定结果为57.1 mg/kg时,其扩展不确定度为4.4 mg/kg,k=2。结论采用气相色谱-质谱法测定奶粉中香兰素含量,其不确定度的主要来源为样品的回收率和最小二乘法拟合的标准曲线,该评估模型为检测奶粉中香兰素的不确定度评估提供了参考依据。     

快速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-气相色谱-串联质谱分析猪肉中109种农药残留

目的建立一种同时分析猪肉中109种农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)方法。方法样品经快速溶剂萃取仪提取,凝胶渗透色谱仪净化,加入内标环氧七氯,采用GC-MS/MS在多反应监测模式(MRM)下分析,内标法定量。结果 109种农药在10~500μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)大于0.99。各农药的检出限(S/N=3)为0.09~1.57μg/kg,各农药的定量限(S/N=10)为0.31~4.78μg/kg,在10.0、20.0和50.0μg/kg 3个水平的添加浓度下,回收率在68.3%~112.8%之间,相对标准偏差小于14.2%(n=6)。结论该方法准确可靠、灵敏度高,可用于猪肉中109种农药残留的同时检测。