N,N-二乙基环状季戊四醇二磷酰胺的合成研究

题目化合物 2是一种性能优良的含磷阻燃剂 ,可广泛用于木材、涂料和塑料等物资的阻燃 ,效果明显。该种阻燃剂阻燃效率高 ,有极好的水稳定性 ,对底物有良好的亲和力 ,发泡能力强。另外 ,这类化合物还表现出具有杀虫功能 ,有可能开发成为农用化学品和家庭日用化学品。我们通过下列两步反应合成了题目化合物 2　　为保证第一步反应有较高的产率 ,三氯氧磷应该重蒸。由于三氯氧磷极易水解 ,反应体系要加装干燥管 ,严格防止湿气的侵入。为加快反应速度 ,第二步反应时 ,酰氯 1应充分粉碎 ,以扩大反应的接触面。季戊四醇与三氯氧磷的反应 ,反应物摩…     

气流干燥在季戊四醇生产中的应用

对气流干燥的原理、装置、特点以及广泛应用进行了概括论述。通过对干燥器设计计算的论证,证明了具有广泛的现实意义及推广价值。     

季戊四醇二油酸酯合成方法探讨

以季戊四醇和酸为原料,氧化锌为催化剂,采用直接酯化法制备季戊四醇二油酸酯,通过测酸值、羟值、皂化值、运动黏度和液相色谱对合成产品进行了表征;确定了合成产品质量最优的工艺:季戊四醇与酸的物质的量比为2∶1,催化剂氧化锌用量0.08%(占原料质量分数),反应温度为230℃,反应时间为5 h。     

异硬脂酸季戊四醇酯的合成及其性能

采用直接酯化法合成异硬脂酸季戊四醇酯,考察了酸醇物质的量比、反应温度和时间对酯化程度的影响,并进行了深度脱酸处理与产品性质测定。确定适宜的反应条件为:酸醇物质的量比为4.3∶1,在230℃条件下反应8 h。产物经深度脱酸后酸值(KOH)降至0.04 mg/g。红外光谱分析表明产品酯化较完全。测得产品羟值(KOH)为13.36 mg/g,闪点325℃,倾点-43℃,产品各项数据均符合润滑油基础油要求。该工艺简单易操作,对环境影响小,是较为理想的合成方法。     

季戊四醇复合酯热氧化行为及氧化动力学研究

将高温氧化、高压示差扫描量热法测试及氧化动力学分析相结合,研究了季戊四醇复合酯经历不同条件恒温氧化后黏度、黏度指数和酸值的变化,并通过计算实验前后试样的起始氧化温度和活化能,得出热氧化行为对油品后续抗氧化性能的影响。实验结果表明,油品黏度与酸值的变化规律可用Logistic函数拟合,且拟合参数与温度密切相关,可用于评估油品的后续氧化行为;黏度与酸值具有较强的相关性,以黏度为x轴、酸值为y轴呈对数函数分布;季戊四醇复合酯经历实验范围内的氧化后,起始氧化温度和活化能均未发生显著变化,仍具备优异的氧化安定性。     

橡胶在季戊四醇酯基础油中溶胀规律的理论模型

采用季戊四醇分别和不同碳数脂肪酸合成一系列单酸季戊四醇酯,测定5种橡胶在不同单酸季戊四醇酯中的体积变化率,探索可解释和预测橡胶在季戊四醇酯中溶胀趋势的最佳理论模型。结果表明：季戊四醇酯的摩尔体积(Vm)和非极性参数(NPI),以及季戊四醇酯与橡胶之间的Hildebrand一维溶解度参数差值(Δδ)和能量差(Ra)在解释和预测季戊四醇酯对橡胶的溶胀规律方面皆具有一定的局限性。提出了抗溶胀参数(ΔAS)可解释和预测季戊四醇酯对5种橡胶的溶胀趋势,以及同碳数正、异构酯对5种橡胶溶胀的差异,弥补和修正了Vm、NPI、Δδ和Ra的不足。     

添加剂对航空润滑油橡胶相容性的影响

采用满足MIL-PRF-23699F规范中航空发动机润滑油要求的季戊四醇酯为基础油，研究了3种抗氧剂和3种极压抗磨剂对航空润滑油橡胶相容性的影响。结果表明：磷酸酯极压抗磨剂使丁腈橡胶的体积变化率增大，其他添加剂对丁腈橡胶的体积变化率无显著影响；极压抗磨剂对氟橡胶的体积变化率几乎没有影响，而抗氧剂使氟橡胶的体积变化率有微弱的减小；胺类添加剂在酯类润滑油中对氟橡胶拉伸性能无显著影响；酸性磷酸胺极压抗磨剂使硅橡胶体积发生收缩，使氟硅橡胶的体积变化率减小；酸性磷酸胺极压抗磨剂与硅橡胶和氟硅橡胶可发生化学反应，使橡胶的拉伸性能大幅下降。     

季戊四醇四硝酸酯及其结构相似物的爆轰性能和热解机理的理论研究

采用密度泛函理论B3LYP/6-31G*方法研究了季戊四醇的五个结构相似的硝酸酯基（-ONO2）和叠氮基（-N3）衍生物,包括四叠氮基季戊烷（ TAPE）、三叠氮基季戊醇硝酸酯（ PTAN）、二叠氮基季戊二醇二硝酸酯（ PDADN）、叠氮基季戊三醇三硝酸酯（ PATN）和季戊四醇四硝酸酯（ PETN）。优化了分子几何构型。进行了振动分析。估算了密度、生成热、热力学函数、爆轰性能和比冲。计算了可能的热解引发键的键离解能（ EBD ）和氢转移反应的活化能（ Ea ）。结果表明,与PTAN 、PDADN、 PATN和 PETN比较,TAPE的生成热最大,比冲与PETN相当。 PATN的爆轰性能和稳定性与PETN接近,优于其它衍生物,包括PDADN。含-N3的TAPE的热解由氢转移导致-N3热裂解放出N2引发,其Ea 为130．57 kJ· mol-1。含-ONO2的其它衍生物的热裂解均由O-NO2键断裂开始, EBD为130．91～137．45 kJ· mol-1。这些能量值满足高能化合物的稳定性指标要求。     

工业季戊四醇结晶成长速度

针对传统流化床结晶器中工业季戊四醇结晶成长速度低及产品质量和产率不稳定的问题,在新型撞击流结晶器中开展了工业季戊四醇结晶成长速度的研究实验,采用阿伦尼乌斯公式拟合了结晶器中结晶成长速度系数同温度之间的关系,将撞击流结晶器和传统流化床结晶器中工业季戊四醇结晶成长速度进行了对比.研究结果表明:撞击流结晶器中结晶成长速度系数高于流化床中结晶成长速度系数;撞击流结晶器和流化床结晶器中的结晶成长速度系数都随温度的升高而增大;实验结果支持撞击流中强烈的微观混合和压力波动促进结晶成长动力学过程的理论推测.     

松香酯及其溴化产物红外和综合热分析

本文研究了松香甘油酯和季戊四醇酯在低温下与液溴反应生成溴化松香甘油酯和溴化季戊四醇酯,利用红外光谱表征松香酯化物和溴化物的分子结构,利用热重分析方法得到失重曲线,测试了溴化物的阻燃性能。实验结果表明：松香甘油酯和松香季戊四醇酯经溴化得到溴化松香甘油酯和溴化松香季戊四醇酯,溴化物比酯化物具有较低的耐热性能和较高的阻燃性能。