我国冶金分析定量检测仪器的发展趋势

为了了解我国分析仪器的发展,推动冶金分析领域定量检测技术的进步,文章以北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA)在国内的展示成果为依托,选择电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、X射线荧光光谱(XRF)、激光诱导击穿光谱(LIBS)等基础定量检测仪器为主要分析对象,归纳总结了这些仪器的发展过程、基本原理和主要结构。从分析检测人员的视角,讨论了该检测仪器的优势特点及应用效果;展望了定量分析检测技术的发展趋势;提出了以定量检测仪器为基础的新型高端科学仪器的发展前景。又以激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)、辉光放电质谱(GD-MS)、电子探针X射线显微分析仪(EPMA)等拓展联用检测仪器为例,介绍了设备的主要特点及应用,最终总结出LA-ICP-MS为固体样品中微量元素分析的常用技术,GD-MS技术是痕量元素分析的重要手段,EPMA技术因具有与其他仪器结合包容性高的优点,虽然在使用过程中存在一定的缺陷,但已成为通用的分析手段。而我国定量分析检测技术正朝着现场化、专用化及标准化的方向发展。     

高压粉末制样-X射线荧光光谱法测定海洋沉积物中28种组分

常规粉末压片制样是一种简单、高效的绿色环保制样技术,但是应用于某些沉积物样品制备存在样片表面粗糙和粉末容易脱落的问题。实验采用高于常规的压力进行样品制备,建立了X射线荧光光谱法(XRF)分析海洋沉积物样品中包括硫、氧化钠、氧化镁、三氧化二铝、二氧化硅、五氧化二磷、氧化钾、氧化钙、二氧化钛、氧化锰、三氧化二铁、钴、镍、铜、锌、钒、铬、镓、铌、锆、钇、锶、铷、铅、钡、镧、钕和铪在内的28种主、微量组分的方法。探讨了压力为300 kN和1 600 kN时的制样效果,并尝试引入BP神经网络模型利用其非线性拟合能力校正主量组分的基体效应。结果表明,采用1 600 kN压力制备的样片,表面致密、光滑、不龟裂和不掉粉,制样重复性和测试精密度也有较大提高。以55个有证标准物质中17种组分的数据集为训练样本,建立了海洋沉积物样品中主、微量组分的遗传算法-BP神经网络预测模型。按照实验方法对各组分含量相对较低的实际样品连续测试12次,计算得方法的检出限在 0.63～634 μg/g之间;精密度试验结果表明,各组分测定值的相对标准偏差(RSD, n=7)为0.16%～25.1%。方法用于海洋沉积物实际样品分析,其分析结果与国标法的测定结果吻合,能够满足海洋沉积物样品中多种组分准确分析的要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定云南某矿山锑矿选矿流程样品中锑

锑在现代工业体系中占有重要地位,快速准确测定锑矿中锑含量对锑矿的采选具有重要指导意义。云南某矿山锑矿以萤石为主要伴生矿,现有的盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸混酸体系无法彻底分解样品,而采用碱熔处理流程长且引入大量基体,均无法满足准确快速测定的要求。选择硫酸-氢氟酸混酸体系分解样品,再用酒石酸-盐酸混合溶液加热浸取,锑完全溶解于溶液中,选择Sb 206.833{463}nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锑。结果表明,锑的质量浓度在5.0～80 μg/mL范围内与其发射强度呈良好的线性关系,校准曲线线性相关系数r=0.999 8;方法的检出限为0.012 μg/mL。按照实验方法对锑矿石成分分析标准物质和锑矿选矿流程样品中锑进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.71%～5.7%;标准物质的认定值和测定值相一致;锑矿选矿流程样品中锑的加标回收率为97%～102%,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006的要求。     

基于Web的冲裁模CAD/CAM系统的关键技术及应用实例

对基于Web的冲裁模CAD/CAM系统WebCPD系统进行总体设计,给出了WebCPD系统的具体实现方法,介绍了WebCPD系统实现的关键技术,并以应用实例的形式说明使用WebCPD系统进行模具设计.     

NaZr2(PO4)3晶体的水热合成与表征

用水热法在较低温度较短时间内制备了NaZr2(PO4)3晶体,对其合成机制进行了讨论,采用XRD,SEM,IR,TEM和BET等方法对制备的样品进行了表征.结果表明,所合成的NaZr2(PO4)3晶体具有良好的结晶度,尺寸分布在100nm～400nm之间,晶体平均孔隙直径为7.566nm.与沸腾回流法相比较表明,此水热法是更为有效的合成方法.     

Mn,Zr对Mg-Gd-Y合金组织与力学性能的影响

研究了微量Mn、Zr对Mg-13%Gd和Mg-9%Gd-4%Y合金铸态和挤压后的微观组织及力学性能的影响.结果表明:在铸态,含Zr合金的晶粒明显小于不含Zr的合金,而Mn对合金的铸态显微组织影响不大;将Mg-9%Gd-4%Y-0.6%Mn和Mg-9%Gd-4%Y-0.6%Zr合金挤压后,都可以得到非常细小均匀的等轴晶,晶粒尺寸约14 μm;这两个合金在挤压时效态(T5)的力学性能都明显优于WE54合金的,且Mg-9%Gd-4%Y-0.6%Zr合金比Mg-9%Gd-4%Y-0.6%Mn合金性能更好.     

CO2/H2S对油气管材的腐蚀规律

本文综述了CO2、H2S对油气管材的腐蚀机理及影响因素,提出了开发经济型油管的设想.     

基于QFD质量工具集成的研究与应用

为消除产品设计制造过程中可能存在的冲突、模糊、潜在失效等因素的影响，将各种质量工具、方法与质量功能展开（QFD）进行集成研究。通过分析QFD与各种质量工具的关系，提出了一个支持产品开发的、集成的QFD系统模型，给出了产品设计与制造各阶段问题解决的方法和工具，并开发了集成的QFD软件系统（1QFDS）。通过IQFDS在起重设备的卷筒设计中的应用，表明采用集成化的QFD系统，不仅可以克服QFD所存在的缺陷，而且可优化产品的设计与制造过程。改进和提高质量水平，进而满足顾客需求。     

基于SolidWorks/COM的压铸型计算机辅助设计

文章结合压铸型计算机辅助设计系统中标准件模块与压铸型零件注释模块的开发 ,提出并介绍了基于Solid Works/COM的应用程序开发思想与具体实现过程     

IrO2-pH微电极的研制及钢筋/混凝土界面pH的测量

采用电化学阳极氧化和高温碳酸盐氧化两种方法制备 IrO2-pH微电极，其特点是对氢离子响应快、线性范围宽、机械性能好、具有长期稳定性 .考察了该电极的pH响应特性、化学成分、机械性能等.结果表明，这种IrO2-pH微电极 适用于钢筋/混凝土界面pH值的原位测量.