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为了开发β受体阻断剂新药(S)-噻吗洛尔半水合物,采用3-吗啉-4-氯-1,2,5-噻二唑为起始原料,经水解反应得到中间体1(3-吗啉-4-羟基-1,2,5-噻二唑)。中间体1与R-环氧氯丙烷发生醚化反应,经后处理及重结晶得到中间体2 {(R)-4-[4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)-1,2,5-噻二唑-3-基]吗啉}。中间体2经胺化反应、马来酸成盐及重结晶得到(S)-马来酸噻吗洛尔。(S)-马来酸噻吗洛尔经游离、纯水转晶得到符合药典标准的(S)-噻吗洛尔半水合物,总收率14.05%且e.e.值为99.66%。最终成品经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS、TGA、DSC表征,并优化各步反应条件。结果表明:以三乙胺为醚化反应缚酸剂75 ℃反应最佳;以乙醇为胺化反应溶剂46 ℃反应16 h最佳;S-噻吗洛尔的转晶拆分以水作溶剂,比传统不对称合成工艺安全稳定,操作简单,适合工业化生产。 相似文献
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因果分析是技术创新过程中一种确定问题产生根源的方法,针对当前产品研发人员主要依靠个人经验和知识进行因果分析的现状,提出了一种基于知识推送的因果分析方法.首先,分析了因果分析过程中的知识需求及知识的表述方式.其次,提出了需求驱动的知识推送流程,并确定知识推送过程中知识匹配的方法.然后,基于知识推送方法和因果分析过程的研究,提出基于知识推送的因果分析流程.最后,以除雾器叶片堵塞为例,在知识主动推送服务的基础上完成因果分析,验证了分析方法的合理性和可行性. 相似文献
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压力表在工业生产中占据重要的地位,在各种工业生产中,需要通过压力表的指示,做好设备的工作分析。压力表是常用测压仪表,在各种生产中有着广泛的应用,特别是当前,在石油、化工、冶金、电厂、能源、环保、机械制造等领域,均得到了良好的使用,同时,在人民生活中也有着不小的使用比例,只有全面做好压力表的检测,保证精准度,才能维护良好的社会关系,维护人民根本利益。文章通过对压力类仪表检定出现问题的分析,进一步探讨校准精密压力表和普通压力表的方法与措施。 相似文献
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文中采用模糊数集来描述先验信息,用模糊贴近度来衡量先验信息的可靠性,给出了可信度的计算公式,将其以权阵的形式纳入参数估计中,以平衡不同可信度的先验信息在参数估计中的作用。最后通过算例分析了该算法的可行性。 相似文献
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