超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中呋虫胺及2种代谢物残留量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)快速检测食品中呋虫胺及2种代谢物残留量的分析方法.方法 样品经乙腈超声提取,C18固相萃取(solid-phase extract...     

自动QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法测定花生油中172种农药残留

目的 建立自动QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)快速测定花生油中172种农药残留的分析方法.方法 花生油样品加水后,加入15 mL乙腈提取,放入自动QuEChERS前处理设备,以N-丙基乙二胺(primar...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中4种氨基甲酸酯类农药残留量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中4种氨基甲酸酯类农药残留量.方法 蔬菜样品经切碎,乙腈提取,分别用固相萃取柱及QuEChERS净化后,以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,经CAPCELL PAK C18色谱柱分离,采用多反应监测正离子模式(multireaction monitoring in p...     

2015—2019年欧盟食品和饲料快速预警系统对华食品农兽药残留通报的数据分析

本研究以2015年至2019年欧盟食品和饲料快速预警系统(rapid alert system for food and feed,RASFF)通报数据为基础,分析对华通报的食品中农药兽药残留数据,反映我国出口食品的质量安全状况.通过不同通报类型、通报国家、通报项目、采取措施等多维度数据对比分析了对华通报食品农兽药安全...     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定大米中14种农药残留

利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪(UPLC-MS/MS),建立了大米中14种农药残留的快速测定方法.样品经直接提取稀释后,利用C18色谱柱分离,通过动态多反应监测(DMRM)模式进行定量分析.结果 表明,14种农药残留具有良好的线性关系,加标回收率为87.0％～115.6％,相对标准偏差为0.5％ ～8.7％.该方...     

基于7种脂肪酸含量测定和化学计量学的沙棘籽油质量评价研究

目的 建立气相色谱法同时测定沙棘籽油中7种脂肪酸的含量, 并结合化学计量学进行质量评价。方法 样品经甲酯化后, 采用DB-23色谱柱(60 m×0.25 mm, 0.25 μm)测定脂肪酸含量。通过聚类分析(cluster analysis, CA)、主成分分析(principal component analysis, PCA)和正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis, OPLS-DA), 对19批沙棘籽油进行质量评价。结果 7种脂肪酸甲酯在各自浓度范围内线性关系良好, r≥0.999, 棕榈酸(palmitic acid)、棕榈油酸(palmitoleic acid)、硬脂酸(stearic acid)、油酸(oleic acid)、亚油酸(linoleic acid, LA)、γ-亚麻酸(γ-linolenic acid, γ-LA)和α-亚麻酸(α-linolenic acid, α-LA)平均加样回收率为91.9%~97.4%。通过聚类分析将样品聚为4类, 根据主成分分析的样品综合得分进行排名。同时结合正交偏最小二乘判别分析, 最终筛选得到油酸、亚油酸和α-亚麻酸是引起沙棘籽油质量差异的标志物, 与主成分分析结果基本一致。结论 通过脂肪酸含量测定并结合化学计量法, 可以对沙棘籽油的质量进行评价, 为质量控制提供参考依据。     

基于气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测植物源食品中多农药残留的文献计量学分析

目的了解植物源性食品中农药残留现状、国内外检测农残的常用方法及其发展动态。方法基于中国知网、维普、万方和Pub Med数据,检索2010.01.01—2020.04.25期间发表的采用气相色谱三重四极杆串联质谱法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)检测植物源性食品中多农药残留的相关文献。应用Note Express3.2.0和Ucinet6.645、NetDraw2.162等对文献进行计量学分析。结果共纳入455篇文献。近10年文献的年发表量呈上升趋势;文献以期刊论文为主,且研究单位合作不太紧密。高频关键词为农药残留、气相色谱-串联质谱和QuEChERS等。结论近10年来对于多农药残留的检测是目前研究的一大方向,且大多采用气相色谱-三重四极杆串联质谱法,该检测方法的研究也在不断地深入,逐渐趋于成熟。     

气相色谱仪柱温箱升温程序的调试方法

目的 探究调试气相色谱仪柱温箱升温程序方法.方法 比较分析柱温箱升温程序调试过程中柱流速、升温速率、不同温度下的保持时间等调试步骤对分离色谱峰的影响,确定调试步骤的前后顺序及调试方法.结果 调试柱温箱升温程序后,在丁体六六六和氧化氯丹中间的干扰峰,出峰于丁体六六六和氧化氯丹后面,完全分离出来,减少了干扰峰对结果的影响....     

罗汉果中三萜皂苷的含量测定

研究了罗汉果中三萜皂苷的比色测定方法,试验证明:用香草醛-高氯酸为显色剂的最佳条件为:加入待测试样后,加热挥去溶剂,再加入0.2ml新制的5%香草醛-冰醋酸溶液及0.8ml高氯酸试剂,在60℃恒温水浴加热15min,冷却,摇匀,在λ为595nm处测定。该方法操作简单,灵敏度高且比较准确。     

茶叶中甲胺磷农药快速测定研究

利用有机磷农药能抑制植物酯酶酶促反应的机理,建立了快速测定茶叶中甲胺磷农药残留的方法。用70%饱和硫酸铵对面粉中植物酯酶进行纯化,在45℃、pH4.5～5.5时制备的酶催化反应活性最大,酶催化反应动力学显示10min内反应呈线性关系。测定甲胺磷农药残留反应体系最大吸收峰是在480nm之间,最适乙酸-β-萘酯用量为1.0ml;在甲胺磷浓度在0.1～1.0mg/kg之间时,反应体系的吸光值与甲胺磷浓度呈线性相关;在茶叶汁提取液回收率为84%。