基于导数-恒基体同步荧光的纺织品中萘胺同分异构体快速定量检测

2-萘胺是纺织品中禁用的一种致癌芳香胺,其与同分异构体1-萘胺(非禁用)的结构、性质相似,传统检测方法在检测纺织品实际样品时可能会造成阳性结果的误判,因此相关检测标准要求采用多种方法对阳性结果进行复查确认。目前常规的复查方法为气相色谱-质谱联用法和高效液相色谱法,存在操作复杂、耗时长等弊端,因此开发一种简单、快速的方法用于鉴别和定量纺织品中的致癌芳香胺及其异构体具有重要意义。导数-恒基体同步荧光法具有灵敏度高、选择性好、可消除背景干扰等特点,已广泛地应用于复杂基质中物质的测定。为了实现纺织品中1-萘胺(1-NA)和2-萘胺(2-NA)的快速鉴别定量,建立了一种导数-恒基体同步荧光分析法。研究确立了一条合适的恒基体同步荧光扫描路径,提高1-NA和2-NA的光谱分辨率;结合一阶导数技术消除背景干扰,得到1-NA和2-NA的净信号。以上两种技术的结合,能够保持较高的灵敏度和选择性,同时避免了耗时的物理分离过程且无需多次扫描。整个光谱的扫描过程可在2分钟内完成。实验结果表明,1-NA和2-NA的检出限分别为0.001 mg/L(相当于纺织品中的0.1 mg/kg)和0.006 mg/L(相当于...     

利用物质磁化性质定性分析邻间对苯二酚同分异构体

研究了一项新的分析技术"电磁感应式磁化定性分析装置".采用该技术定性分析了邻、间、对苯二酚同分异构体样品,监测了3种苯二酚溶液在一段时间内的氧化过程.该分析技术是利用不同单组分样品的磁化性质不同的原理,采用检测电磁感应电动势的方法、测定样品磁化后所产生的附加磁场变量强度进行定性分析的,通过实验表明,该分析技术可以定性分析邻、间、对苯二酚同分异构和大分子量样品,还可以监测样品的动态氧化还原过程.     

气质联用仪的微分流技术测定混合芳烃中的三甲苯含量

针对进口混合芳烃中的"X"类有毒物质,建立混合芳烃中三甲苯含量的气质联用(GC-MS)测定方法。运用气相色谱质谱的微分流技术,对混合芳烃中的3种三甲苯的同分异构体进行定性和定量分析,该方法准确度高,回收率99.06~101.8%,最大标准偏差0.04%。     

可分离纺织染整助剂中同分异构体的氯化苯与氯化甲苯的研究

本研究利用Agilent DB-23(30 m×0.250 mm×0.25μm)极性柱分离氯化苯和氯化甲苯,有效的将同分异构体进行分离,解决了目前同分异构体无法分离的问题。利用液液萃取的检测原理,将无机相和有机相进行分离,得到很好的分离效果。本研究有效克服了样品提取难的困难,实现了快速、准确进行定性定量的测定,适用于大批量样品的分析和实验室日常检测的要求。     

双酚F中同分异构体的比例对合成环氧化物性能的影响

双酚F环氧树脂以其低粘度、高电绝缘性、耐腐蚀性、粘接性好、固化物优异的机械性能特点在浇铸、灌封、结构修补胶以及液体传递模塑(RTM)等要求树脂具有低粘度的领域,具有广阔的应用前景.通过改变合成中苯酚与甲醛的摩尔比,获得了两种不同同分异构体比例的双酚F(BPF-a和BPF-b)并采用13C NMR方法进行了表征.研究了同分异构体比例对合成的对应环氧化物双酚F环氧树脂(BPFEP)/DDM体系固化反应特性的影响.在低于145℃,BPFEP-a/DDM与BPFEP-b/DDM凝胶时间存在明显差异,即BPFEP-b/DDM体系凝胶时间比BPFEP-a/DDM体系凝胶时间短,而高于145℃,两体系的凝胶时间没有明显差异,两体系的DSC曲线揭示了同样的规律.同样因同分异构体比例的影响,BPFEP-a/DDM体系的冲击强度、弯曲强度和模量高于BPFEP-b/DDM体系.     

可逆反应精馏分离同分异构体

同分异构体的分离通常十分困难,本文介绍了用快速可逆选择性反应与精馏相结合分离近沸点同分异构体的可能性及其优点。并以间二甲苯与时二甲苯的分离为例,综述了前人的工作和取得的进展,说明了可逆反应精馏分离同分异构体是一种很有前途的新方法。     

三带模拟移动床对芍药苷及芍药内酯苷异构体的分离

介绍了应用三带模拟移动床分离得到高质量分数芍药苷和芍药内酯苷异构体的工艺。确定了模拟移动床分离芍药苷和芍药内酯苷的操作条件,SMBC运行模式:1-1-2,样品质量浓度:40 g/L,进样流速:UF=0.3 mL/min,洗脱流速:UD=2 mL/min,萃取流速:UP=4 mL/min,切换时间:ts=25 min,洗脱液及萃取液:V(甲醇)∶V(水)=30∶70。产品中芍药苷的质量分数根据标准曲线计算为92%,收率为85%;芍药内酯苷的质量分数为94%,收率为87%。讨论了影响模拟移动床分离的主要因素。     

花椒羟基-α-山椒素在紫外照射下的降解动力学及其转化机理研究

为了研究花椒中典型酰胺类物质羟基-α-山椒素在紫外照射下的变化趋势及转化方向,从花椒油中提取、分离、纯化得到羟基-α-山椒素,对其进行紫外照射处理,利用HPLC法测定不同照射时间各物质的含量。结果表明,羟基-α-山椒素在紫外照射下迅速减少,8h后减少了95.9%,浓度与时间满足一级反应速率方程C=490.68e~(-0.346 9t),且转化为其同分异构体羟基-ε-山椒素,使羟基-ε-山椒素含量在3h后升高至初始含量的8.56倍,而羟基-β-山椒素在照射过程中持续减少,说明紫外照射对花椒及其制品的麻味有很大的影响。     

纺织品中禁用偶氮染料的有效测定

通过改进气相色谱-质谱联用方法的测试条件,在提高24种禁用芳香胺物质检测效率的同时,实现了2,4-二氨基甲苯与其3种同分异构体的有效鉴别,建立了一种快速、有效地检测纺织品中禁用偶氮染料的方法.     

毛细管色谱法测定3,5-二甲酚含量

我厂开发的3,5-二甲酚新产品是以工业二甲酚为原料,经过精馏得到的纯度高于95%的二甲酚。由于二甲酚中含有6种同分异构体,性质接近,沸点差别较小,特别是3,5-二甲酚和2,3-