RP-HPLC快速分析牛奶中六种磺胺类抗生素残留

研究了牛奶中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶六种磺胺类抗生素的多残留反相高效液相色谱(RP-HPLC)分析方法.样品经超声波提取两次,提取液浓缩至干.残渣用流动相甲醇-0.08%乙酸(60:40,V/V)溶解,净化后以反相C18柱,甲醇-0.08%乙酸等度洗脱,紫外检测器检测、外标法定量.结果表明,这六种抗生素在0.01～1.0mg·L-1浓度范围内呈线性关系,磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶的栓出限为0.010mg·L-1、磺胺甲噁唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶的检出限为0.015mg·L-1.分析的添加回收率达到80%以上,变异系数＜9.0%,整体分析时间小于3h.方法具有处理简单、检测快速、准确的特点.     

苯酚-硫酸法测定银杏外种皮多糖的含量

目的:建立分光光度法测定银杏外种皮多糖的方法.方法:采用苯酚-硫酸法对银杏外种皮多糖含量进行测定,在单因素实验结果的基础上,进行正交实验设计,考察苯酚用量、硫酸用量和显色温度对吸光度的影响.结果:硫酸用量是影响显色的重要因素.最佳条件为5%苯酚1.2 mL、硫酸4 mL、显色温度30℃和显色时间20 min,该方法平均回收率为99.60%,RSD=3.02%(n=5).结论:该法快速.重现性好,适用于银杏外种皮多糖的含量测定.     

高效液相色谱法测定马铃薯薯肉中类胡萝卜素

本实验研究了用高效液相色谱法测定马铃薯薯肉中叶黄素和玉米黄素.采用丙酮:石油醚(1:1,含0.1%BHT)混合液直接提取,用ZOBAX C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,乙腈:甲醇:二氯甲烷(75:20:5,含0.1%BHT)为流动相,进样量为5μ1,流速为1ml/min,柱温为25℃,在450nm下检测类胡萝卜素.研究结果表明,该法可以快速、准确地分离测定马铃薯薯肉中叶黄素和玉米黄素的含量,具有良好的线性(相关系数分别为0.9997和0.9987)和重复性,叶黄素和玉米黄素回收率分别达到92.87%和95.68%.而且本方法可有效防止类胡萝卜素氧化,因而非常适用于大批量样品的分析检测.     

ICP-OES法同时测定茶叶中La、Ce、Pr、Sm、Nd五种稀土元素

本实验建立了一种用ICP-OES同时测定茶叶样品中的La、Ce、Pr、Sm和Nd五种稀土元素的方法.采用干灰化与微波消煮两种前处理方法处理绿茶与乌龙茶茶叶样品,结合ICP-OES法测定,结果精度与准确度良好,其回收率都在87%～103%之间,相对标准偏差都在10%以内.     

RP-HPLC法测定不同芦荟中褪黑激素含量

目的:建立测定芦荟组织中有效成分褪黑素的反相高效液相色谱分析方法,并用该方法测定不同品种的芦荟组织.方法:以SymmetryC18(150mm×4.6mm,5.0μm)为色谱柱;甲醇:水(1:1)为流动相,流速为1.0ml/min;检测波长为223nm,灵敏度为2.00 AUFS.结果:褪黑素浓度在2.0～200.0pg/ml(r=0.9892)范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.8%(n=6),RSD=1.13%.结果表明,利用RP-HPLC法分析不同芦荟中褪黑激素含量简便、易行.芦荟组织中褪黑素含量随品种、组织不同而不同,其中花高于同种的叶.库拉索芦荟中的褪黑素含量远高于其它不同品种的芦荟的同类组织.     

气相色谱法测定葡萄酒中的反式白藜芦醇

采用乙酸乙酯萃取的方法对葡萄酒进行预处理,然后用硅烷化试剂对萃取物进行衍生化,用气相色谱法对葡萄酒中的白藜芦醇进行测定,建立了定量分析的方法.对方法的检出限、精密度和回收率进行了研究,结果表明,该方法的最低检出限为0.04 mg/L,相对标准偏差为0.97%,回收率为94.7%～100.6%,并对市售的7种葡萄酒样品进行了测定.     

高效液相色谱法测定反应香精中的3,4-苯并□

建立高效液相色谱测定反应香精中3,4-苯并芘的方法,考察前处理方法及色谱条件对实验回收率的影响,确定了C18固相萃取柱为前处理工艺,萃取剂为甲醇,色谱流动相为甲醇∶水=90∶10,流速为1.0 mL/min,DAD检测波长为UV-290 nm.测定反应样品不合3,4-苯并芘,加标实验回收率为76.66%～79.44%.相对平均偏差为1.28%.     

气相色谱法测定水果中腈菌唑残留

建立了水果中腈菌唑残留量的分析方法.样品经乙腈萃取,净化后采用毛细管气相色谱法氮磷检测器(GC-NPD)进行测定.方法检出限为0.008mg/kg,在0.10、0.50、1.00mg/kg三个添加水平,回收率为82.2%～97.8%,相对标准偏差为2.14%～5.51%.     

乙烯利在果蔬中残留量的快速分析方法

建立一种用顶空气相色谱快速测定植物生长调节剂乙烯利在果蔬中残留量化快速分析方法.在样品中添加碱液后恒温加热,吸取顶空瓶中的上层气体,采用GC-Q柱,GC-FID检测器进行测定.该方法的检测限为0.01 mg/kg,平均回收率为86.6%,相对标准偏差为2.1%～7.0%.     

TLC-UV法测定金银花中绿原酸

探讨建立实验室有效快速测定绿原酸含量的方法.以乙酸乙酯-甲酸-水(10:1:2)为展开剂,将样品A采用TLC法将金银花有效成分绿原酸与其他成分分离、定位后,用紫外分光光度计测定其含量;与UV法、HPLC法进行含量测定结果的比较.结果表明,TLC-UV法通过薄层层析收集绿原酸点后利用分光光度计测定含量,比单纯的TLC法测定含量准确,且此法测定绿原酸含量与HPLC法测定结果基本一致;TLC-UV法回收率达到96%,RSD为0.86%;精密度RSD为0.03%(n=7).