气相色谱-质谱法测定植物油中壬基酚含量

目的建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)检测植物油中壬基酚(4-nonylphenol,4-NP)的分析方法,了解市售植物油中壬基酚的污染状况。方法样品加入乙腈提取液,超声提取、固相萃取柱净化、七氟丁酸酐衍生化后,采用GC-MS进行检测,同位素内标法定量。结果在线性范围5~200μg/kg内,方法回归方程为Y=7.78×10~(-3)X,相关系数为0.9991。方法的检出限为3.0μg/kg,定量限9.8μg/kg。加标回收率范围为75.7%~107.4%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为5.5%~9.7%。共检测50份市售植物油样品,其中26份植物油样品检出4-NP,检出率为52%,含量范围为3.21~28.2μg/kg,中位值为3.63μg/kg。结论此方法灵敏度较高,可用于植物油中4-NP的准确定量。检测数据表明,植物油样品壬基酚检出率较高,因此对其含量的监测不容忽视。     

纳米氧化锌/γ-氧化铝复合物制备及其光催化性能研究

以γ-氧化铝(γ-Al2O3)为载体,采用均匀沉淀法制备了不同氧化锌(ZnO)负载量的纳米ZnO/γ-Al2O3复合物。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)和氮气吸附,对复合物的结构、表面形貌、组成和比表面积进行了表征。以壬基酚聚氧乙烯醚(NPE-10)和苯酚为模型污染物,对复合物的光催化性能进行了评价。结果表明:当ZnO与γ-Al2O3按质量比为2∶1加料制备ZnO/γ-Al2O3复合物时,ZnO成功负载到γ-Al2O3表面,并形成均匀的薄膜;以制备的ZnO/γ-Al2O3复合物为催化剂在紫外光照射2 h后NPE-10的降解率达到93%,苯酚的降解率达到20%,且它们的降解率均随着溶液初始浓度的增大而降低。     

Oeko-Tex~认证及吊牌提振市场对纺织品的信心

2012年10月底,全球性环保组织发布了名为‘任何气候下的有毒物质’报告,调查涉及多家知名户外服装品牌的儿童和女士服装。在随机抽取的14件雨衣及雨裤中均发现了有害化学物质全氟化合物(PFC)。近期该组织再次发布了针对时尚品牌有毒有害物质残留的"潮流.污流"报告,涉及20个全球时尚品牌公司及旗下品牌。令人遗憾的是,这些品牌的服装中均存在有毒有害物质,涉及壬基酚聚氧乙烯醚(检出限值为1 mg/kg)、邻苯二甲酸酯(检出限值为3 mg/kg)以及偶氮染料释放出的致癌芳香胺。     

APs气相色谱测定中固相萃取剂的优选

采用固相萃取-气相色谱法检测防水服中烷基酚(APs)类物质,通过比较C18柱、MAX柱、WAX柱和Abselut NEXUS柱四种固相萃取剂的洗脱剂种类、洗脱剂用量、洗脱速率和吸附容量,其结果表明,以Abselut NEXUS柱作为萃取剂,在3 mL甲醇作为洗脱剂,洗脱速率为3 mL/min的条件下,对防水服的水样进行固相萃取,然后用GC进行检测,在0.1~10.0 mg/L范围内线性关系良好。该方法对辛基酚(OP)和壬基酚(NP)检出限分别是0.013 mg/L和0.014 mg/L,加标回收率分别为98.45%和94.06%;相对标准偏差均小于3.5%,能够适用于市售防水服样品的检测。     

浅析壬基酚的产品质量中色泽的控制

通过对壬基酚的生产过程、生产工艺以及其变色因素的分析,为壬基酚的国产化和工艺改造提供了大量实践数据。     

一种双子表面活性剂的合成

以壬基酚和甲醛为原料 ,在催化剂作用下于 80℃缩合制得二 (2 羟基 5 壬基苯基 )甲烷 ,与环氧氯丙烷在碱性条件下反应得到中间体 (SM) ,再与三乙醇胺盐酸盐在异丙醇溶液中于 6 0℃反应 ,得到一种双子表面活性剂 (TM) ,总收率 41 3% ,通过元素分析和红外光谱初步确定其结构 ,并测定水溶液中双子表面活性剂cmc =0 0 4mmol/L ,γcmc=2 0 4mN/m。     

壬基酚及其杂质的含量测定

采用气相色谱法测定壬基酚及其杂质的含量 ,用归一化法定量 ,氢焰离子化检测器检测。建立了长 2m、内径2 5mm ,固定相 :80～ 1 0 0目 3%DEXSIL - 40 0GC/WHP =3/97(质量比 )的玻璃柱 ;长 30m、内径 0 53mm的HP5毛细管柱 ,采用非极性 5%联二苯和 95%二甲基聚硅氧烷为固定相。试验证明毛细管柱比填充柱有更高的灵敏度和准确度。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品塑料包装材料中双酚A和壬基酚

目的:基于高效液相色谱—串联质谱技术,建立一种检测食品包装材料中双酚A和壬基酚的方法.方法:用不同的提取溶剂和提取方法提取标准样品中的双酚A和壬基酚,以目标物的提取量为指标确定最佳提取溶剂和提取方法,在此基础上考察固相萃取柱、上样溶剂、淋洗溶剂及洗脱溶剂对净化效果的影响.样品以二氯甲烷为溶剂超声提取后经硅胶固相萃取柱净化,用Venusil MPC₁₈(2)色谱柱(100mm×2.1mm,2.6μm)进行分离,以0.1%氨水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,在ESI负离子扫描模式下采用多反应监测模式测定,内标法定量.结果:双酚A和壬基酚在1.0～200.0μg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数R>0.999,在1.0,10.0,200.0μg/kg3个加标水平下的平均回收率为89.2%～101.2%,相对标准偏差(RSD)为3.1%～6.2%.方法的检测限和定量限分别为0.5,1.0μg/kg.结论:该方法操作简单、准确、灵敏,可适用于食品包装材料中双酚A和壬基酚含量的测定.     

新型Gemini型阳离子沥青乳化剂的合成与性能测试

以壬基酚和甲醛为原料经缩合反应制备出中间体双(2-羟基-5-壬基苯基)甲烷,并与环氧氯丙烷和三乙胺反应,合成出一种新型Gemini型阳离子沥青乳化剂双［5-壬基-2-((2′-羟基 3′-三乙基氯化铵)丙氧基苯基)］甲烷.详细研究了合成条件对反应的影响,得出了合成最佳工艺条件.用该乳化剂对道路沥青进行了乳化效果考察,表明该乳化剂乳化性能良好.该乳化剂合成工艺简单,是一种比较有发展前途的阳离子中裂沥青乳化剂.     

高效液相色谱-质谱法测定塑料及其制品中壬基酚和壬基酚聚氧乙烯醚

建立了高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)测定塑料及其制品中壬基酚(NP)和壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)的方法,并对提取条件以及流动相、监测离子等色谱和质谱工作条件进行了优化.NP的测定下限为0.05 mg·kg-1 (10 S/N),加标回收率为92.33％～102.36％,相对标准偏差(RSD)为1.63％～4.6...