头孢菌素中间体7-DAMC的合成工艺研究

对7-氨基头孢烷酸(7-ACA)的抗菌活性基团2-位羧基酯化和3-位取代基进行结构修饰,即采用7-ACA和1-甲基-1H-1,2,3,4-四唑-5-硫醇(5-MMT)为原料经3-位取代基亲核取代制备7β-氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸(7-AMCA),然后用7-AMCA与二苯基重氮甲烷(DPM)发生2-位羧基酯化反应合成头孢菌素中间体7β-氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸二苯酯(7-DAMC),研究了其影响因素,优化了反应条件,7-AMCA的收率为89.87%,HPLC纯度99.21%,7-DAMC的HPLC纯度98.73%,收率74.76%.7-DAMC产品结构经1HNMR和IR表征确认.     

关于注射用头孢呋辛钠粉针澄清度和颜色的研究

目的研究注射用头孢呋辛钠的澄清度和颜色。方法通过加速试验和长期留样试验考察生产工艺中充氮、不同厂家的原料和不同厂家类型的胶塞对注射用头孢呋辛钠澄清度和颜色的影响。结果生产工艺中含氧量的控制至关重要,3家原料考察澄清度和颜色均合格,其中进口原料优于国产,国产原料间质量存在差异;9种不同厂家类型的丁基胶塞中,3种镀膜胶塞澄清度和颜色等指标较好,2种普通丁基胶塞的澄清度和颜色均符合《中国药典》标准。结论采用充氮生产工艺和国产的头孢呋辛钠原料以及5种筛选的丁基胶塞,可生产出澄清度和颜色合格的注射用头孢呋辛钠。     

TSK凝胶色谱法测定头孢克肟颗粒中的聚合物含量

为建立TSK凝胶色谱法测定头孢克肟颗粒聚合物方法,采用TSKgel G2500PWxl凝胶色谱柱(7.8 mm×30 cm,7μm),以刚性、球形、亲水的多孔聚甲基丙烯酸酯树脂键合硅胶为填充剂,以磷酸盐缓冲液(0.5 mol/L磷酸氢二钠溶液、0.5 mol/L磷酸二氢钠溶液的体积比61:39)与乙腈(体积比97:3)...     

头孢菌素C酰化酶突变位点的研究

头孢菌素C酰化酶能直接将头孢菌素C(CPC)转化为7-氨基头孢烷酸(7-ACA),此一步酶法具有很大的经济价值,所以得到很多研究者的关注,特别是提高CPC酰化酶活性及专一性的研究。以CPC酰化酶基因ecs50为基础,利用重叠延伸PCR,对文献报道的活性提高的突变体酶S12的6个位点分别进行突变,将得到的6个突变体V122A、G140S、F297N、I314T、I415V、S710L进行诱导纯化后,检测酶活,以此来研究不同突变位点对酶活力的影响。结果 V122A的比活为106U/mg,它的转化效率比初始酶提高23.7%。     

高效液相色谱法测定牛肉中头孢噻呋残留量的研究

采用了牛肉中头孢噻呋残留检测的高效液相色谱方法。样品中残留的头孢噻呋,用磷酸缓冲液提取,净化、浓缩后进行HPLC分析。头孢噻呋在呈良好的线性关系;在牛肉组织中添加量分别为200、500、1000μg/kg,添加回收率在85.0%～102%,批内、批间RSD均≤10%。本方法定量准确,结果重复性好,适用于牛肉中头孢噻呋残留定量分析。     

第三代头孢抗生素头孢地尼合成工艺进展

头孢地尼为第三代口服头孢类抗生素,临床应用效果好,需求量较大。综述了头孢地尼的合成工艺技术,包括环合法、酰氯法和活性硫酯法。指出活性硫酯法具有反应条件温和、操作简单、原料价廉易得、收率高等特点,为目前工业化合成头孢地尼的常用合成方法。     

痰热清合头孢呋辛钠治疗老年肺气肿合并感染60例临床观察

目的:探讨痰热清合头孢呋辛钠治疗老年肺气肿合并感染的临床疗效。方法:选取的120例老年肺气肿合并感染患者作为研究对象,随机分为观察组与对照组各60例。观察组患者给予痰热清联合头孢呋辛钠治疗,对照组患者给予头孢呋辛钠治疗,对两组患者临床治疗效果进行对比。结果:观察组患者总有效率为93.33%,明显优于对照组的68.34%,差异具有统计学意义(P<0.05);观察组患者临床症状缓解时间为(6.31±1.01)天,4名患者复发,复发率为6.67%;对照组患者临床症状缓解时间为(8.39±1.15)天,11名患者复发,复发率为18.33%。观察组患者临床症状缓解时间短于对照组,复发率低于对照组,差异具有统计学意义(P<0.05)。结论:痰热清合头孢呋辛钠治疗老年肺气肿感染临床效果显著,安全可靠,值得推广和应用。     

Synthesis of 2-( imidazo [1,2-a] pyridin-3-yl) acetic acid

研究了一种用于治疗骨质疏松症药物的关键中间体米诺膦酸的制备方法.实验以二乙氧基膦酰乙酸乙酯和2,2-二甲氧基乙醛为起始原料,经维蒂希-霍纳反应、水解、环合、水解4步制备得到标题化合物.其熔点与1HNMR和文献报道的结果一致,总收率87.5％(以2-氨基吡啶计).该方法克服了文献报道的工艺缺陷,与现有技术相比,后处理更简单,更适合工业化生产.