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为了开发β受体阻断剂新药(S)-噻吗洛尔半水合物,采用3-吗啉-4-氯-1,2,5-噻二唑为起始原料,经水解反应得到中间体1(3-吗啉-4-羟基-1,2,5-噻二唑)。中间体1与R-环氧氯丙烷发生醚化反应,经后处理及重结晶得到中间体2 {(R)-4-[4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)-1,2,5-噻二唑-3-基]吗啉}。中间体2经胺化反应、马来酸成盐及重结晶得到(S)-马来酸噻吗洛尔。(S)-马来酸噻吗洛尔经游离、纯水转晶得到符合药典标准的(S)-噻吗洛尔半水合物,总收率14.05%且e.e.值为99.66%。最终成品经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS、TGA、DSC表征,并优化各步反应条件。结果表明:以三乙胺为醚化反应缚酸剂75 ℃反应最佳;以乙醇为胺化反应溶剂46 ℃反应16 h最佳;S-噻吗洛尔的转晶拆分以水作溶剂,比传统不对称合成工艺安全稳定,操作简单,适合工业化生产。 相似文献
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本文运用现代的信息管理理论,结合具体情况,通过分析国内外信息管理系统现状,实现了一个基于Java的贯标管理信息系统,主要内容有:企业贯标手册文件管理,贯标制度文件管理,贯标记录文件管理,用户管理等。系统的建立旨在将与贯标管理有关的网络数据统一起来,形成一个统一的网络共享数据源,并能帮助企业的贯标管理人员进行信息化贯标管理。 相似文献
23.
通过制备不同晶相结构〔单斜相(m-ZrO_2)、四方相(t-ZrO_2)和无定型(a-ZrO_2)〕ZrO_2载体,再通过沉积沉淀法制得Cu/m-ZrO_2、Cu/t-ZrO_2和Cu/a-ZrO_2催化剂,分别用于催化二乙醇胺脱氢合成亚氨基二乙酸反应。采用XRD、氮气物理吸附脱附、XPS、H_2-TPR、CO_2-TPD对催化剂的结构进行了表征。结果表明,Cu/m-ZrO_2催化剂界面更加有利于Cu~+/Cu~0稳定存在,具有更多的碱性位点,且抗氧化性较好。在二乙醇胺脱氢反应中,Cu/m-ZrO_2催化剂性能最好,反应时间为2.5 h,亚氨基二乙酸收率为97.64%。 相似文献
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针对初馏塔建设过程中常减压蒸馏装置工艺流程的改造,采用集散控制系统来满足初馏塔建设改造后提出的工艺条件和控制操作要求。本次设计重点放在基本控制系统和基本控制回路的阐述,选用了先进的DCS控制系统,采用多种控制方案,选择比较先进的国内外仪表,使整个系统能够正常的运行,并注重理论联系实际,使之具有先进性和实用性。 相似文献
25.
26.
27.
《Planning》2015,(2)
通过Vilsmeier反应合成了2-氯-3-甲酰基喹啉中间体,利用该化合物设计合成了一系列新的多杂原子稠环化合物,并通过核磁氢谱、红外光谱、元素分析对它们进行了结构表征。 相似文献
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《制冷与空调(北京)》2015,(1):89
<正>1标准发布工作2014年,全国冷冻空调设备标准化技术委员会(以下简称"冷标委")归口制定及修订的两项国标、8项行标(表1)已获批准发布。2标准报批工作冷标委于2013年三届四次会议审查通过了1项国标、10项行标,共计11项标准,目前已全部完成报批工作,待国标委、工信部批准发布(表2)。3标准立项工作冷标委的立项始终依据3方面原则:首先要符合国家政策和指导思想,具体体现为国家标准 相似文献