（S）-噻吗洛尔半水合物的合成及表征

为了开发β受体阻断剂新药（S）-噻吗洛尔半水合物，采用3-吗啉-4-氯-1，2，5-噻二唑为起始原料，经水解反应得到中间体1（3-吗啉-4-羟基-1，2，5-噻二唑）。中间体1与R-环氧氯丙烷发生醚化反应，经后处理及重结晶得到中间体2 {（R）-4-［4-（环氧乙烷-2-基甲氧基）-1，2，5-噻二唑-3-基］吗啉}。中间体2经胺化反应、马来酸成盐及重结晶得到（S）-马来酸噻吗洛尔。（S）-马来酸噻吗洛尔经游离、纯水转晶得到符合药典标准的（S）-噻吗洛尔半水合物，总收率14.05%且e.e.值为99.66%。最终成品经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS、TGA、DSC表征，并优化各步反应条件。结果表明:以三乙胺为醚化反应缚酸剂75 ℃反应最佳；以乙醇为胺化反应溶剂46 ℃反应16 h最佳；S-噻吗洛尔的转晶拆分以水作溶剂，比传统不对称合成工艺安全稳定，操作简单，适合工业化生产。     

Mo-Ni-P纳米粒子催化剂的制备与表征

采用二次纳米自组装方法合成大孔容构架式结构的氧化铝载体及催化剂。通过加入不同表面活性剂A、B改善Mo-Ni双金属活性组分的负载方式,制备Mo-Ni-P纳米自组装氧化铝催化剂。通过BET对催化剂进行表征,结果表明,A系列催化剂的最大孔容和比表面积分别为0.49 cm3/g和211 cm2/g,孔道集中分布在10~60 nm之间,所占的比例平均在50%以上;B系列催化剂最大孔容和比表面积分别为0.41 cm3/g和202 cm2/g,孔道集中分布在6~30 nm之间,所占的比例平均为55.72%。并且A、B系列催化剂在0~6 nm和60~100 nm之间的孔分布也有10%以上的分布。由此可知,表面活性剂可以与金属形成一种稳定的自组装体,从而提高活性金属在载体上的分散性,并且这种多极孔存在的Mo-Ni-P纳米粒子催化剂适用于渣油等重油的加氢处理。     

单次反射ATR-FTIR红外光谱法在涂膜表面成分分析中的应用

运用傅里叶变换衰减全反射红外光谱法(ATR-FTIR)中的单次反射法对水性偏氯乙烯-丙烯酸酯共聚物薄膜进行辅助定性研究,考察了具有不同偏氯乙烯单体含量的共聚物薄膜的红外谱图变化。同时运用单次反射ATR-FTIR法对施工现场取回的红色脱落涂膜进行定性分析。     

AgBr-Ag3PO4-CSs三元复合光催化剂的制备及性能

以AgNO_3、KBr、Na_2HPO_4和碳球(CSs)为原料,通过共沉淀法制备了高活性的AgBr-Ag_3PO_4-CSs三元复合光催化剂。利用X射线衍射、场发射扫描电子显微镜、紫外-可见漫反射光谱和X射线光电子能谱等对复合催化剂的结构、形貌、光吸收范围及价态进行了表征,通过可见光下降解罗丹明B(RhB)和苯酚对复合催化剂的性能进行了考察。结果表明:以CSs为载体,将AgBr和Ag_3PO_4负载在CSs上,当n(AgBr):n(Ag_3PO_4)=4:100时,所得的4%AgBr-Ag_3PO_4-CSs复合催化剂光催化效果最佳,可见光照50 min时,对RhB的降解率达到99.3%;光照60 min时,降解率达到99.5%,几乎降解完全。对苯酚也具有超强的降解能力,捕获剂实验表明空穴为主要活性物种,并且所制备的复合光催化剂循环使用5次后时仍具有较高的光催化活性。     

海滨区冲填土层特大型储罐基础工程选型研究

江苏LNG储罐,位于盐城黄海海滨。废黄河及古淮河冲填土地质构造,沉积层厚达230 m以上,属中等软土。土质主要为回填土、粉土、粉质粘土、粉砂。特大型储罐荷载大,冲填土层如何满足抗压、抗拔、抗水平位移的技术规范要求,极具挑战性。桩基施工过程中,相互干扰,有孔壁坍塌、缩颈、泥皮、沉渣难清等可能。尤其考虑到对水平位移的敏感,设计上不宜选用高架承台结构,而应该从多种桩基类型方案里挑选优化。文章对于软土地基条件下,大型储罐基础工程的设计选型,进行了总结分析。对软土地基条件下大体积储存设施的设计和施工,具有针对性的借鉴作用。     

反式-1,4-聚异戊二烯的老化行为及分子模拟研究进展

概述了反式-1,4-聚异戊二烯(TPI)老化行为的研究进展,介绍了TPI的老化类型及部分老化机理,探讨了分子模拟技术在研究TPI老化过程中微观结构的优势,综述了分子模拟方法在老化机理研究方面的应用,并提出了发展建议。     

SA508-3钢铸态粗晶组织热压缩变形行为与晶粒演化规律

为获得SA508-3钢铸态粗晶组织热变形过程中的晶粒细化和均匀化规律,通过Gleeble单道次高温热压缩实验(950℃~1250℃,0.001s-1~1s-1,真应变ε=0.8),发现铸态粗晶在低温硬化-回复阶段时的应力水平较锻态细晶的略高,通过金相分析发现,该现象是由铸态粗晶组织含有大量形变孪晶及其较差的变形协调性所致。同时分析了不同变形条件(温度和应变速率)对再结晶晶粒尺寸和混晶程度的影响规律,得到了动态再结晶完成后,变形温度为1 050℃~1 200℃、应变速率为0.01s-1~1s-1的变形参数对SA508-3钢铸态粗晶组织具有较好的细化晶粒作用,最高晶粒度可达6级~7级;1050℃~1200℃、0.001s-1~0.1s-1的变形参数可有效地降低SA508-3钢铸态粗晶组织的混晶程度,动态再结晶完成后组织比较均匀。