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为了开发β受体阻断剂新药(S)-噻吗洛尔半水合物,采用3-吗啉-4-氯-1,2,5-噻二唑为起始原料,经水解反应得到中间体1(3-吗啉-4-羟基-1,2,5-噻二唑)。中间体1与R-环氧氯丙烷发生醚化反应,经后处理及重结晶得到中间体2 {(R)-4-[4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)-1,2,5-噻二唑-3-基]吗啉}。中间体2经胺化反应、马来酸成盐及重结晶得到(S)-马来酸噻吗洛尔。(S)-马来酸噻吗洛尔经游离、纯水转晶得到符合药典标准的(S)-噻吗洛尔半水合物,总收率14.05%且e.e.值为99.66%。最终成品经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS、TGA、DSC表征,并优化各步反应条件。结果表明:以三乙胺为醚化反应缚酸剂75 ℃反应最佳;以乙醇为胺化反应溶剂46 ℃反应16 h最佳;S-噻吗洛尔的转晶拆分以水作溶剂,比传统不对称合成工艺安全稳定,操作简单,适合工业化生产。 相似文献
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运用傅里叶变换衰减全反射红外光谱法(ATR-FTIR)中的单次反射法对水性偏氯乙烯-丙烯酸酯共聚物薄膜进行辅助定性研究,考察了具有不同偏氯乙烯单体含量的共聚物薄膜的红外谱图变化。同时运用单次反射ATR-FTIR法对施工现场取回的红色脱落涂膜进行定性分析。 相似文献
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《Planning》2015,(11)
本试验通过滤纸条十字交叉抑菌法对市场中现有药剂和有活性的化合物之间的配组,对药剂复配之后的药效进行测定和筛选,并试图打破常规的杀抑研究,进而开发具有杀抑防等多种功能的药剂。通过复配将这些功能有机地结合在一起。在实验室研究中,采用直接抑菌试验法找出一些对抑制黄萎菌有效的药剂配组,从而以试验结果证明药剂复配之后对棉花黄萎菌的抑制效果更好。 相似文献
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本文以Java和模糊数学为基础并使用后台框架设计了医生综合评价系统。系统以easyUI为前端框架,后台在业务处理上使用spring、SpringMVC等框架,在数据处理上融合了模糊综合评价算法。整个系统逻辑严谨,结构稳定,数据处理科学,评价结果准确。 相似文献
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建立了采用HCl-HNO3体系消解试样,聚氨酯泡塑分离富集,硫脲解脱,火焰原子吸收法进行测定矿石中金含量的方法。实验对矿石中金的吸附方式进行了优化,利用聚氨酯泡塑分离富集矿石中的金,并对富集了金的聚氨酯泡塑进行不同浓度硫脲解脱液试验,得到了矿石金在实验过程中的最佳硫脲解脱液浓度,通过对该条件下方法的检出限、精密度、加标回收率进行试验,所得到的测试结果均满足规范要求。该方法具有前处理简单、污染小、检出限低、精密度和准确度较好等优点,适用于大批量地球化学样品中金的分析测试。 相似文献
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