气质联用法(GC-MS)检测环境水体中8种内分泌干扰物

内分泌干扰物(endocrine disrupting chemicals,EDCs)是重要的环境污染物,广泛存在于土壤和水体中,其进入生物体内后,对体内激素产生严重干扰,影响生物体内环境和生长发育。采用固相萃取方法对样品净化富集,以N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)作为衍生化试剂,选择特征离子定量(SIM模式),对类固醇类内分泌干扰物雌酮(E1)、雌二醇(E2)、雌三醇(E3)、乙炔基雌二醇(EE2)、酚类内分泌干扰物2,4-二氯苯酚(2,4-DP)、双酚A(BPA)、4-辛基酚(4-t-OP)和4-n-壬基酚(4-n-NP)共8种物质进行了GC-MS检测分析。建立了8种内分泌干扰物GC-MS检测方法,该方法可检出的质量浓度为0. 5～140 ng/L。进一步采用该方法检测渭河水体中的内分泌干扰物质量浓度,结果证明,此方法能够应用于环境样品中内分泌干扰污染物的定量分析,可为内分泌干扰物检测提供参考依据。     

含4-氟苯乙烯基取代钌配合物的合成及其抗菌活性研究

以含氟原子取代邻菲啰啉衍生物为主配体合成了两个多吡啶类钌配合物[Ru(bpy)₂(CFPIP)](ClO₄)₂、[Ru(dmb)₂(CFPIP)](ClO₄)₂,并研究了两个钌配合物对金黄色葡萄球菌的抑制活性。通过最低抑菌浓度测定、生物被膜形成实验、兔红细胞溶血与棋盘联用实验研究了两个配合物的体外抑菌活性。结果显示,两个钌配合物在体外均具有较强的抗菌活性(0.012～0.030 mg/mL),[Ru(dmb)₂(CFPIP)](ClO₄)₂在亚抑菌浓度下导致细菌生物被膜的形成量降低了19.8%,溶血霉素的分泌量减少了29.6%。更为重要的是,该配合物与卡那霉素以及庆大霉素等氨基糖苷类抗生素合用时显示出较强的联用活性(FICI<0.5)。最后采用小鼠皮肤感染实验进一步研究了[Ru(dmb)₂(CFPIP)](ClO₄)₂配...     

气质联用结合化学计量学对中国白菊特征挥发性成分的研究

为探究不同产地中国白菊的特征挥发性成分,利用吹扫捕集-气相色谱质谱联用技术(Purge-and-trap-gas chromatography-mass spectrometry, P&T-GC-MS)对江苏如东、湖北蒋场、湖北黄潭、河南武涉、北京延庆5个产地的菊花样品的挥发性成分进行检测,利用autoGCMSDataAnal策略及化学计量算法对其特征挥发性成分进行筛选。结果获得醇、烯、酯、烷烃等多种共有化合物。其中,如东县菊花中α-蒎烯、菊油环酮等化合物含量最高,延庆菊花中胺叶油醇、樟脑和2,6-二甲基-5,7-辛二烯-2-醇等化合物含量最高,蒋场镇菊花中姜烯、α-姜黄烯等含量最高。另外,基于上述特征化合物的判别模型可对菊花的产地进行精准判别,准确率可达98%以上。研究筛选的特征挥发性成分可为菊花的产地溯源提供一定的理论基础。     

蒲桃茎、叶和花挥发油化学成分的气相色谱-质谱分析

为扩大蒲桃的药用部位,用水蒸气蒸馏分别提取了蒲桃鲜叶、干叶、花及茎的挥发油,用毛细管气相色谱-质谱联用法结合计算机检索,对其化学成分进行分析和鉴定,结果表明,从蒲桃鲜叶、干叶、花及茎挥发油中分别鉴定出了39、35、34和23种化合物。用气相色谱峰面积归一法测定了各组分的相对质量分数,各占总峰面积的87.51%、87.53%、84.24%及96.84%。4种挥发油化学组成各有异同,但主要成分是丁香烯-5-醇、葎草-5,8-二烯-3-醇、十六酸和植醇。     

液-固发酵法沙棘果醋的风味研究

以沙棘果汁为原料,采用液-固发酵法研制沙棘果醋。用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气质联用(GC-MS)分析技术,考察了沙棘果醋的风味成分,并与国内恒顺优质香醋的风味对照,确定共有成分30种:酯类10种、酸类9种、醇类4种、酮类2种、醛类2种、吡嗪类2种、呋喃类1种。酚类、四氢化吡咯、3-甲基-4-乙酰基吡唑等风味化合物赋予了沙棘果醋独特的风味。     

亲水作用色谱用于西妥昔单抗的N端糖链分析

单克隆抗体的糖链对其功能活性具有重要的影响,因此开展糖链分析技术的研究具有十分重要的意义。采用亲水作用色谱荧光检测方法建立了N端糖链的定量分析技术。对于常见的3种N端糖链G0F、G1F、G2F,其线性范围分别为7.5×10^-11～1.5×10^-8、4.5×10^-11～9.0×10^-9以及7.5×10^-11～4.5×10^-9 mol/L;检测下限分别为2.8×10^-11、2.5×10^-11、2.6×10^-11 mol/L;保留时间和峰面积的RSD值均小于3%,方法的回收率均大于95%。采用酶切N端糖链和2-氨基苯甲酰胺标记法可以实现西妥昔单抗的这3种N端糖链的含量分析,分别为86.0、85.1、16.6μg/g。除了上述3种糖链,还利用超高效液相色谱-电喷雾离子化串联质谱联用技术进一步对西妥昔单抗其他6种相对丰度较高的N端糖链的种类进行解析。这些研究不仅可以应用于单抗药物的N端糖链的质控分析,...     

化学不稳定染发剂分子衍生物的液-质联用分析

染发剂成分化学性质不稳定,分析重现性差,根据《化妆品安全技术规范》(2015年版)溶液中染发剂禁、限用成分标准品的稳定性最多可维持48 h,难以用于大批量样品检验.为提高标准品的化学稳定性,选用结构简单的高反应活性亲核取代试剂(溴化苄)将苄基键合到7种苯胺类染发剂分子上(2-硝基对苯二胺、4-硝基邻苯二胺、对氨基苯酚、...     

纺织品中两种含氧杂环类REACH法规高度关注物质的同时检测

通过顶空-气质联用对纺织品中呋喃和环氧丙烷进行了分析检测。优化了水溶剂中的盐浓度、溶剂体积、顶空平衡温度、平衡时间等参数和色谱-质谱条件。对纺织品中常用的棉贴衬布样品进行了加标试验,环氧丙烷和呋喃的回收率和相对标准偏差在80.54%～118.90%和3.53%～8.85%范围,定量限分别为0.05mg/kg和0.10mg/kg。该方法无需前处理步骤,操作简单快速,线性范围跨越了将近3个数量级,适用于纺织品中呋喃和环氧丙烷的同时检测。     

气质联用法快速测定纺织品中10种二苯甲酮类物质

为建立气质联用法测定纺织品中二苯甲酮的分析方法,本文以甲醇为萃取溶剂,采用超声萃取法提取纺织品中10种二苯甲酮类物质,优化了样品前处理条件和仪器分析条件：仪器分析时长为8min,方法线性范围0.4μg/mL～12.8μg/mL,方法检出限为6.0 mg/kg～12.2mg/kg,加标回收率为88.7%～102.4%,相对标准偏差2.7%～7.8%。气质联用法与液相色谱法同时测定样品中的10种二苯甲酮类物质相对偏差为0.4%～5.5%。仪器分析时间短,测定结果可靠,可满足纺织产品中二苯甲酮类物质的检测。     

GC-MS法测定皮革中的双酚A

本文建立了一种使用气相色谱-质谱联用仪测定皮革中的双酚A含量的方法。样品经过甲醇超声提取,提取液经过乙酸酐乙酰化后,再通过液液萃取至正己烷中,采用气相色谱-质谱联用仪全扫描模式定性分析,选择离子（SIM）模式定量分析。该方法检出限为0.1mg/kg,定量限为0.4mg/kg,线性关系良好（相关系数为0.9994）,回收率为94.46%～102.94%,相对标准偏差在2.44%～4.29%(n=6),方法稳定可靠。