色谱-质谱联用技术在食品检测中的应用

色谱-质谱联用技术是近年来迅速发展的一类技术。本文综述了色谱-质谱联用技术在食品检测中的应用,分别介绍了气相色谱-质谱联用技术、液相色谱-质谱联用技术、离子色谱-质谱联用技术的原理和技术特点,并结合具体实例对各项技术的应用加以阐述。在食品检验过程中,应根据未知样品的特点,选择适当的色谱-质谱联用技术,建立起高效、灵敏的检测方法,对其进行定性定量分析,以保证食品安全。     

QuEChERS-超高效液相色谱-质谱联用技术测定果蔬中5种农药残留的方法优化

本文基于超高效液相色谱-质谱联用技术建立了同时检测草莓和生姜中5种典型农药残留的快速检测方法。从盐析剂和净化材料两方面对QuEChERS方法进行了优化,并对液相色谱条件及质谱条件进行了优化。结果显示,所有组分在1～50 ng/mL线性良好,相关系数(R²)均大于0.99,检出限为0.000 5～0.003 0 mg/kg,定量限为0.001 5～0.009 0 mg/kg;3个加标浓度(0.1 mg/kg、0.02 mg/kg、0.004 mg/kg)下,5种农药组分的平均回收率为82.4%～116.3%,相对标准偏差为4.3%～8.3%。本方法具有前处理简单、快速、准确、高灵敏度和高选择性等特点,适用于果蔬农药残留的快速检测。     

气相色谱-质谱联用测定苹果中五氯硝基苯残留量

目的：本研究旨在建立气相色谱-质谱联用法(Gas Chromatography-Mass Spectrometer,GC-MS)测定苹果中五氯硝基苯的检测方法。方法：样品经乙腈提取,固相萃取仪净化,浓缩定容后用GC-MS在SCAN和SIM模式下进行测定,通过保留时间、特征离子及其相对丰度定性,内标法定量。结果：在0.125～4.000 μg/mL,五氯硝基苯的峰面积与线性关系良好,相关系数R²为0.999 9,方法的检出限(LOD)为0.007 8 mg/kg,定量限(LOQ)为0.025 0 mg/kg。在LOQ～10 LOQ添加水平,五氯硝基苯的平均回收率在83.5%～94.9%,相对标准偏差为0.71%～2.34%(n=6)。结论：该方法具有准确、高效、灵敏度高、重现性好等优势,可以满足苹果中五氯硝基苯的分析要求。     

逐步校正迭代算法及其在两组分包埋色谱峰解析中的应用

在残差双线性分解算法的基础上,提出了一种新的用于解析两组分包埋色谱体系的方法,即逐步校正式迭代算法.此算法基于以下2个基本假设:(1)必须存在相应于大色谱峰对应组分的选择性区域;(2)二维数据矩阵必须满足双线性.基于选择性离子,本文同时提出了一种的简单易行的对解析结果的可靠性进行验证的方法.将此法用于2个模拟分析体系和2个气质联用数据的解析,得到了令人满意的结果.     

GIS设备中通过SF6气体分解产物检测判定放电类型的研究

对GIS设备中4种典型放电故障进行了模拟试验,利用色谱-质谱联用技术(GC-MS)检测了4种典型故障下GIS设备内SF6分解产物的种类及含量,并对不同放电类型下分解产物的生成速率及种类进行了对比,研究了利用SF6分解产物判断放电类型的方法,并制定了判定流程。结果表明:利用该方法可预判GIS设备内潜伏性故障,并对故障放电类型进行定性分类。     

儿童气质测试与分析系统的软件设计

文章主要介绍了利用ＦｏｘＰｒｏ２．５ ｆｏｒ ＭＳ Ｄｏｓ开发儿童气质测试与分析系统的软件设计思想及其实现。     

不同方法提取含笑茎、叶和花挥发油化学成分的GC-MS分析

含笑花具有祛瘀生新、活血止痛之功效。为扩大其用药部位,实验采用微波萃取与水蒸气蒸馏分别提取含笑茎、叶和花挥发油,运用毛细管气相色谱-质谱联用法结合计算机检索对其挥发油进行了化学成分分析。结果显示,从含笑茎、叶和花水蒸气蒸馏所得挥发油中分别鉴定出了32、21和23种化合物,从含笑茎、叶和花微波萃取所得挥发油中分别鉴定出了24、20和29种化合物。用面积归一法测定了6种挥发油中各种成分的相对质量分数,各占总峰面积的97.08%、97.3%、96.94%、98.21%、91.34%和95.79%。6种挥发油化学组成各有异同,但主要成分均是大=牛儿烯B、长蠕孢吉码烯、丁香烯和β-榄香烯。     

固相微萃取-气质联用分析锦橙果皮香气成分

为促进锦橙果皮在精细化工和食品加工中的应用,用固相微萃取-气质联用技术对锦橙果皮的香气成分进行了分析研究,通过谱库检索结合气相色谱保留指数定性方法,分离并鉴定出72个组分,已鉴定化合物占总离子流出峰面积的95.84%,主要香气成分的相对质量分数是:D-柠檬烯(68.7%)、β-月桂烯(9.92%)、芳樟醇(2.91%)、桧烯(2.15%)、香叶醛(2.14%)、橙花醛(1.46%)、α-蒎烯(1.27%)、癸醛(1.26%)。主要的香气成分是萜烯类化合物。     

松节油催化热异构产物的气相色谱-质谱分析

用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对Pd/C催化剂上松节油直接催化热异构的反应产物进行了分析鉴定,共分离出46个峰,鉴定出43个化合物,其中主要产物为单环单萜烯苧烯、α-焦烯、1,3,5,5-四甲基-1,3-环己二烯、无环单萜烯3,4-二甲基-2,4,6-辛三烯、2,6-二甲基-2,4,6-辛三烯、双环单萜烯莰烯、单环单萜烃对伞花烃,其相对质量分数分别为:57.87%、2.92%、1.45%、5.59%、7.15%、2.78%、3.39%。分析鉴定结果表明,松节油在Pd/C催化剂上发生开环异构生成单环单萜为主反应,并伴随深度开环异构、分子间氢转移、水合重排等副反应,倍半萜只发生极少量的异构化反应,蒎烯转化率为90.04%,蒎烯可高选择性地开环热异构制备单环单萜苧烯,苧烯选择性为73.17%。     

具有含氧亚甲基中心桥键的含氟液晶化合物的质谱裂解规律研究

利用气相色谱质谱联用仪(GCMS)对含有侧向氟取代苯并吡喃结构和侧向氟取代萘酚(苯酚)结构的16个中心桥键为含氧亚甲基的醚类液晶化合物进行分析,结果表明此两类化合物的谱图具有明显的特征,化合物具有相似的裂解途径。主要是与醚键相连取代基团β位的氢通过四元环过渡态重排脱去中性分子,得到对应的侧向氟取代酚碎片离子;萘酚(苯酚)醚类化合物当结构中有两个烷氧基取代时,当另一个烷氧基也存在β氢时会再一次通过氢重排反应脱去烯烃,得到特征的侧向氟取代二酚碎片离子。对于苯并吡喃醚类化合物,当吡喃环α位有烷基取代时将通过σ键的断裂引起烷基碳碳键的裂解,脱去烷基自由基得到相应的离子;特殊的,对于苯并吡喃醚类液晶化合物其可以通过吡喃环上的氢重排引起吡喃环开环从而得到对应的离子。通过对此两类含有醚键结构的液晶化合物的质谱分析可为该类液晶化合物的杂质解析与质量监测提供依据,将有助于同类液晶衍生物的识别,同时可为混晶的有效剖析提供参考。