共沉淀法制备掺锑氧化锡粉体及其性能

以SnCl4·5H2O和SbCl3为原料,采用共沉淀法制备出掺锑氧化锡纳米粉体,用X射线衍射、透射电镜、热重-差示扫描量热分析(TG-DSC)对粉体进行表征.结果表明,粉体晶粒中没有明显的择优取向,其(110),(101)和(211)面峰较强.Sb的掺人没有产生新的相,Sb取代氧化锡晶格中的Sn,保持了良好的四方相SnO2特征.粉体粒子呈单分散状态且为球形或类球型,粒径在10～15nm的范围内.可见光区的透光率超过90%.ATO纳米粉体在液体中分散很好,可稳定存放10月以上.     

Controllable synthesis and catalytic activity of SnO2 nanostructures at room temperature

SnO₂ hollow spheres and rod bundles were prepared using SnSO₄ as raw material and sodium dodecyl benzenesulfonate and poly(vinyl pyrrolidone) as templates at room temperature through oxidation-crystallization of colloidal spheres in different systems. The products were characterized with X-ray diffractometer, X-ray photoelectron spectrometer, transmission electron microscope and scanning electron microscope. Meanwhile, the catalytic performance of the SnO₂ hollow spheres and rod bundles toward CO oxidation was studied. The result indicates that SnO₂ hollow spheres with the uniform size exhibit a better catalytic activity toward CO oxidation, suggesting that the morphology of the materials has exerted a noticeable influence on the catalytic performance.     

Solderability and intermetallic compounds formation of Sn-9Zn-xAg lead-free solders wetted on Cu substrate

The eutectic Sn-9Zn alloy was doped with Ag (0 wt.%-1 wt.%) to form Sn-9Zn-xAg lead-free solder alloys. The effect of the addition of Ag on the microstructure and solderability of this alloy was investigated and intermetallic compounds (IMCs) formed at the solder/Cu interface were also examined in this study. The results show that, due to the addition of Ag, the microstructure of the solder changes. When the quantity of Ag is lower than 0.3 wt.%, the needle-like Zn-rich phase decreases gradually. However, when the quantity of Ag is 0.5 wt.%-1 wt.%, Ag-Zn intermetallic compounds appear in the solder. In particular, adding 0.3 wt.% Ag improves the wetting behavior due to the better oxidation resistance of the Sn-9Zn solder. The addition of an excessive amount of Ag will deteriorate the wetting property because the glutinosity and fluidity of Sn-9Zn-(0.5, 1)Ag solder decrease. The results also indicate that the addition of Ag to the Sn-Zn solder leads to the precipitation of ε-AgZn₃ from the liquid solder on preformed interfacial intermetallics (Cu₅Zn₈). The peripheral AgZn₃, nodular on the Cu₅Zn₈ IMCs layer, is likely to be generated by a peritectic reaction L + γ-Ag₅Zn₈ → ɛ-AgZn₃ and the following crystallization of AgZn₃.     

稀土氧化物掺杂对SnO2基气体传感器材料性能的影响

采用化学共沉淀法制备Ｙ２Ｏ３、ＺｒＯ２,Ｅｒ２Ｏ３和Ｓｂ２Ｏ２基气体传感器。结果表明掺杂后的材料经煅烧后,平均晶粒尺寸均小于３０ｎｍ,比未经掺杂的材料小,中掺杂体系不同成分材料制备成厚膜传感器,进行了对ＣＯ气体敏感度性能测试,发现掺杂稀土氧化物的气体敏感度较纯ＳｎＯ２厚膜传感器高。其中掺杂Ｅｒ２Ｏ３材料性能最好。     

玻璃熔液测温用热电偶保护管的研制

研究了氧化物添加剂对氧化锡陶瓷性能的影响。选出一种适于高温玻璃熔池测温用的热电偶保护套管材料,并用冷等静压法制造出该种热电偶保护套管。     

二丁基氧化锡合成方法的工艺改进

用复合溶剂代替乙醚作溶剂,通过格氏反应由四氯化锡制得粗四丁基锡(简称TBT),四丁基锡含量≥85%,三丁基氯化锡含量≤15%,将粗TBT与四氯化锡在催化剂的作用下反应,反应完毕后,将反应物用酸洗,分相制得粗二丁基氯化锡,再减压脱水制得精二丁基氯化锡,二丁基氯化锡和氢氧化钠反应制得二丁基氧化锡,以SnCl4为原料合成二丁基氧化锡的小试收率以含锡量计为95.26%.     

反应合成银氧化锡电接触材料抗熔蚀性研究

采用反应合成技术和传统粉末冶金技术制备银氧化锡(AgSnO2)电接触材料，利用千瓦级CO2激光器模仿电弧作用在试样表面产生局部熔化。对AgSnO2块体材料进行抗熔蚀性测试，对块体材料及冷拉拔的AgSnO2线材进行显微组织分析(扫描电镜、透射电镜)。研究结果表明，采用反应合成技术可以在银基体中合成尺寸细小、界面新鲜的SnO2颗粒，制备AgSnO2电接触材料；用反应合成法制备的AgSnO2材料中，微米级的SnO2颗粒系由纳米级的SnO2颗粒聚集而成；用反应合成法制备的AgSnO2电接触材料由于改变了银和SnO2的结合状态使材料的抗熔蚀性得到改善和提高。     

沉淀后处理对掺锑氧化锡粉体性能的影响

探讨了以无机物为原料,采用共沉淀法制备纳米掺锑氧化锡(ATO)粉体材料时,沉淀后处理对粉体性能的影响.研究采用3种方式对沉淀进行洗涤:(a)沉淀在饼状下直接水洗;(b)沉淀在分散状态下水洗;(c)沉淀在(b)洗涤后再醇洗等.粉体的透射电镜(TEM)结果表明:采用(c)洗涤的分散性最好.在沉淀中添加了几种表面活性剂以制备分散性良好的粉体.TEM结果表明:非离子型表面活性剂聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮K30制得的粉体为单分散性状态,而离子型表面活性剂十二烷基磺酸钠和油酸钠不能使粉体良好分散.X射线衍射(XRD)结果表明粉体的晶粒尺寸随煅烧温度的升高而增大.温度应高于310℃,Sb取代Sn的掺杂才可能进行.     

从零维到一维递变氧化锡纳米材料的可控制备

为了研究纳米半导体材料的量子限域效应与形貌和结构的关系,本文以SnCl4.5H2O和不同的有机酸以及不同的胺类有机物为反应物,通过溶剂热法制备了不同形貌的氧化锡纳米材料。在其它实验条件相同的前提下,通过配制不同的反应物体系,通过在同一反应体系中经过不同的溶剂热反应时间,均成功获得了从零维到一维递变的不同长径比的氧化锡纳米材料,包括纳米点、纳米棒、纳米线等。本文还尝试了在同一反应体系中使用不同的表面活性剂的方法,虽然没有获得从零维到一维递变的产物,但产物仍然具有不同形貌。     

溶胶—凝胶法制备纳米级SnO2

本文以无机试剂为原料，采用溶胶—凝胶法制备了纳米级SnO2.以TG－DTA热分析、红外光谱及XRD、TEM等测试手段对纳米级SnO2的晶粒生长过程进行了研究．结果表明，当热处理温度＜500℃时，晶粒生长缓慢，在600℃热处理2h，能得到晶粒尺寸在十几纳米的SnO2颗粒．而600℃以上的热处理，有可能使晶粒迅速粗大．应用相变理论计算得温度＜500℃热处理2h时，晶粒生长活化能为7．02kJ·mol-1，＞500℃时，晶粒生长活化能为26．55kJ·mol-1.