La改性ZSM-5分子筛及其在催化裂解反应中的应用

采用高温水热法和等体积浸渍法将La离子负载于ZSM-5分子筛上得到了改性ZSM-5分子筛材料。水热法La改性样品改变了ZSM-5的晶胞尺寸,提升了其强酸、弱酸及总酸量。浸渍法改性样品也提高了其酸量但是对晶胞参数没有影响。将改性样品应用于正己烷催化裂解反应中,两种方法均得到了较高的双烯收率,其中水热法改性样品在空速为6 h^-1时乙烯收率和丙烯收率分别为23.39%和25.17%,这与原样相同空速下的乙烯丙烯收率（乙烯为21.19%,丙烯为21.04%）相比分别提升了约2%和4%,略高于浸渍法改性样品。在长周期反应寿命方面也有了显著提高,在空速为4 h^-1时,水热法改性样品（2000 min）和浸渍法改性样品（1600 min）均显著优于原样（800 min）。这些结果表明采用水热法La改性可以更好地提升ZSM-5分子筛在正己烷催化裂解反应中的性能。     

铁掺杂二氧化钛空心球的制备及性能

以TiF₄为钛源、九水合硝酸铁为掺杂前体,采用水热法制备铁掺杂的TiO₂空心微球。采用SEM、TEM、XRD、BET、XPS等技术对样品的形貌、结构、晶型、比表面积、元素组成等进行表征,以亚甲基蓝（MB）的光催化降解为目标反应,评价其光催化活性。结果表明,160℃下水热反应生成的纳米TiO₂空心微球晶型为锐钛矿,少量掺铁并不影响微球的形貌及晶体结构。光催化实验表明,160℃下水热反应12 h生成的TiO₂空心微球样品均匀性好、光催化活性最佳;铁掺杂能显著提高TiO₂空心微球的催化活性,当铁钛比为1.5:100时,所得样品粒径最小,比表面积最大,光催化活性最高。     

水热法制备兼具选择透光性与高吸附特性的(NH4)xWO3纳米晶体

以(NH4)10W12O41·5H2O,HCl,柠檬酸和N2H4·2HCl为原料,利用水热法制备了铵钨青铜纳米晶,研究了HCl浓度对所制备铵钨青铜(NH4)xWO3纳米晶的影响.实验证实,当HCl浓度低于7.67 mg·mL-1时产物为[001]取向生长的纯六方相(NH4)xWO3纳米棒;HCl浓度增高(9.86和12.05 mg·mL-1)时会生成杂相WO3·H2O和(NH4)10W12O41.吸附实验表明,(NH4)xWO3纳米晶对亚甲基蓝(MB,模拟有机染料污染物)具有优异的吸附性能.并且,吸附在(NH4)xWO3表面的染料经加热处理即可除去,且加热处理后的纳米晶对亚甲基蓝仍具有良好的吸附性能.     

水热法制备花簇形氧化锌纳米棒结构及其光催化性能

采用简单的水热法,以氯化锌(AR)和氢氧化钠(AR)为原料制备了花簇形氧化锌纳米棒.通过改变溶液的pH值、水热温度、水热时间等因素研究对样品结构和成貌的影响,并利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、紫外-可见光谱仪(UV)对氧化锌纳米棒的结构、形貌及光催化性能进行研究,结果表明在温度为80℃,反应时间为18h、锌碱比为1∶7.5时,氧化锌成貌最佳,且光催化性能较好.     

酸性溶剂对水热法合成 ZrW2 O8粉体形貌的影响

以水热法制备负热膨胀性ZrW2 O8粉体,考察酸性溶剂对粉体的合成及性质的影响。对其前驱体进行热重-差热分析,以X射线粉末衍射,扫描电子显微镜对产物结构及形貌进行表征。结果表明当加入的溶剂为HCl 和HNO3混合液时,能够获得结晶良好,纯度高的纳米ZrW2 O8粉体。但随着HNO3量的不断增加,颗粒尺寸逐渐减小,颗粒的形状从棒状转变为类球形。通过原位X射线衍射分析,表明所合成的粉体具有良好的负热膨胀性能。     

Eu掺杂BiVO4微纳米材料的制备及其光催化性能

采用一步水热法制备了Eu/BiVO4微纳米材料。通过X射线粉末衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、能谱微区分析（EDS）、X射线能谱（XPS）、紫外-可见漫反射吸收光谱（UV-Vis DRS）及光致发光光谱（PL）等手段对所制备的材料进行结构表征,并以罗丹明B为目标污染物研究了样品的光催化活性。考察了主要制备条件对样品晶相结构的影响。结果表明：在Bi3+与V5+的物质的量比为1∶1、前驱液pH=4、水热温度为160 ℃、水热时间为20 h、Eu的掺杂量为5%（物质的量分数）的条件下制备的Eu/BiVO4样品具有单斜白钨矿结构;该样品拥有优良的光催化性能,在可见光（200 W钨灯）照射1 h及H2O2助剂的存在下,对10 mg/L罗丹明B溶液的光降解率可达89.2%,比纯的BiVO4的光降解率提高了约30%。     

反相微乳液水热法合成锐钛矿TiO2微球及其光催化性能

以钛酸丁酯（TBT）为钛源、辛烷基苯酚聚氧乙烯醚(Triton X-100)为表面活性剂,采用反相微乳液水热法制备锐钛矿TiO2微球,并研究了反应体系中水含量对生成的锐钛矿TiO2微球性能的影响。采用粉末X射线粉末衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）、场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）、透射电子显微镜（TEM）、荧光光谱（PL）对锐钛矿TiO2微球的结构、形貌和物相等进行表征。结果表明：在一定范围内增加钛酸丁酯/水（TBT/H2O）摩尔比,锐钛矿TiO2微球形貌由无规则形态向规则形貌转变,颗粒尺寸也随之变均匀。同时,以亚甲基蓝为目标降解物,对其光催化活性进行评价,结果表明颗粒尺寸和形貌的变化对其催化活性有较大影响,当TBT/H2O摩尔比为1:25时,微球尺寸均匀,催化活性最好,优于商业化P25。     

锑掺杂立方相ITO水热制备研究

以铟锭、SnCl₄·5H₂O、SbCl₃和尿素为主要原料, 按In₂O₃∶SnO₂∶Sb₂O₃的质量比为95∶5∶0、93∶5∶2、90∶5∶5制备前驱体, 使用水热法制备锑掺杂In(OH)₃纳米粉末, 然后马弗炉中煅烧得到锑掺杂ITO。利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、热重-差热(TGDSC)、红外光谱和分光光度计等手段分析研究不同制备条件对产物的影响。结果表明 温度是水热反应的决定性因素, 水热温度为160 ℃时制备的水热产物为立方纯相;尿素用量与阳离子浓度对水热结果的影响不明显;添加适量分散剂PVP可以减少团聚, 得到均匀分散的产物;锑的掺杂使ITO对红外线的阻隔波段有所变化。     

水热法制备钐掺杂氧化锌及其对二甲胺气敏性能

采用水热法在不加任何助剂的情况下制备了六方纤锌矿ZnO及掺杂钐的ZnO (ZnO:Sm)粉体材料. 气敏测试结果显示,ZnO:Sm材料对二甲胺具有较高的灵敏度,随着二甲胺浓度增加,灵敏度呈现线性增加,当二甲胺气体的浓度为1.00′10-4时该气体传感器的检测灵敏度可达到63.97. 在三甲胺气氛中,ZnO:Sm对二甲胺具有优异的选择性,对二甲胺的响应时间为6 s,恢复时间为19 s.     

水热法制备WO3纳米棒阵列及其光催化性能

采用水热法,以Na₂WO₄·2H₂O为原料,NaCl为添加剂,直接在氧化铟锡透明导电基底上制备了有序WO₃纳米棒阵列.利用X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和高分辨透射电子显微镜等手段对制备的纳米棒进行了表征,考察了pH值对产物形貌、尺寸和取向性的影响.结果表明:单根WO₃纳米棒具有六方单晶结构,随着前驱液pH值的增大,平行于基底生长的WO₃纳米棒捆逐渐转变为垂直于基底生长的纳米棒阵列.另外,对制备得到的两种不同取向的WO₃纳米棒结构进行了光催化降解甲基蓝溶液的研究,发现相比于WO₃纳米棒捆结构,纳米棒阵列的光催化性能更高.