工业副产盐中有害酚的高效液相色谱分析

采用HPLC建立了一种测定有害酚(苯酚[1]、2,6-二氯苯酚、2,4-二氯苯酚[2]、2,4,6-三氯苯酚[3])的定量分析方法,用WondasilC 18为填充物的不锈钢柱,以甲醇+乙腈+磷酸水溶液为流动相,选择225 nm为检测波长进行检测,结果表明本方法的有害酚的浓度和峰面积之间有良好的线性关系,满足定量分析要求.该方法具有快速、简便、准确、重现性好等特点.     

硝基联苯、氨基联苯及啶酰菌胺的高效液相色谱分析方法

建立了一种高效液相色谱定量方法,测定以4-氯-2'-硝基联苯制备4-氯-2'-氨基联苯合成啶酰菌胺路线各步反应中的有效成分含量.采用InertSustain ODS-C18不锈钢柱(250 mm×4.6 mm i.d.×5μm)和二极管阵列检测器,以乙腈和0.02％磷酸水为流动相,流速为1.0 mL/min,在220 nm波长下对中间体4-氯-2'-硝基联苯进行分离和定量分析;在254 nm波长下对中间体4-氯-2'-氨基联苯进行分离和定量分析;在254 nm波长下对啶酰菌胺进行分离和定量.分析结果表明,4-氯-2'-硝基联苯保留时间约24.3 min,线性相关系数为1.0000,标准偏差为0.04,变异系数为0.34％,平均回收率为100.04％;4-氯-2'-氨基联苯保留时间约18.0 min,线性相关系数为1.0000,标准偏差为0.05,变异系数为0.33％,平均回收率为99.94％;啶酰菌胺保留时间约11.9 min,线性相关系数为1.0000,标准偏差为0.21,变异系数为0.32％,平均回收率为100.09％.方法 操作简便,精密度与准确度较高,满足定量分析要求.     

维皱清质量标准研究

目的:维皱清是创新性多肽原料,INCI名称为β-丙氨酰羟脯氨酰二氨基丁酰苄基酰胺,研究维皱清的质量标准内容,为制定完善的质量控制指标提供依据。方法:按照《中华人民共和国药典》2020年版四部通则项下的方法检查维皱清的外观性状、吸湿情况、溶解性、鉴别、pH值、水分、比旋度、重金属、有关物质、醋酸含量、微生物限度,采用高效液相色谱法测定维皱清的含量。结果:维皱清的外观性状为白色或类白色粉末,极具吸湿性,极易溶于水,易溶于醋酸,不溶于乙醚和二氯甲烷,pH值在4.5～6.5,水分≤5.0%,比旋度值在-42.0°～-50.0°,重金属含量符合标准规定,总杂小于3.0%,醋酸含量≤15.0%,高效液相色谱法测定含量中,维皱清浓度在0.0080～1.2743 mg/mL(r=0.9998)范围内与峰面积呈现良好线性关系。结论:各指标检测方法简便易行,准确性、重现性好,可用于维皱清的质量控制。     

正交试验法在高效液相色谱法测定水中甲醛含量的应用研究

利用正交试验发展一种柱前衍生后使用高效液相色谱测定水溶液中甲醛含量的重要方法。本文详细对衍生时的产生影响的因素:加热温度、加热振荡时间及2,4-二硝基苯肼用量进行了考察,利用正交试验选出其中最佳条件,实验结果表明在50℃下加热60分钟,加入0.2 m L2,4--二硝基苯肼效果最好。     

高效液相色谱-串联质谱法直接进样快速测定水中的27种农药

建立高效液相色谱-串联质谱法直接进样测定水源水和饮用水中27种农药的方法,水样经过滤,加入甲醇减少基质效应后,直接进样分析。使用Phenomenex Kinetex f5(2.6μm,3*100 mm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾离子源,以多反应监测(MRM)方式正离子化模式,使用高效液相色谱-串联质谱联用仪进行检测。结果 27种农药线性良好,相关系数在0.998以上,方法检出限为0.018～1.05 mg/L,精密度0.3%～12.4%,回收率74.8%～115%。本实验建立的方法简便、高效、准确,目标化合物覆盖全面,显著提高了分析效率。     

两种Ni-Cr-Co基高温合金的凝固偏析及其对Rayleigh数的影响

利用SEM和EDAX研究了2种Ni-Cr-Co基高温合金GH742和GH738凝固过程中组织、液相成分变化,用图像分析软件测定了各温度下的液相分数,并计算了2种合金凝固过程中液相密度差和相对Rayleigh数变化。结果表明,GH742凝固过程中主要是Cr、Co和Nb的偏析,GH738合金凝固过程中主要是Cr、Co和Ti的偏析;GH742和GH738合金凝固过程中都存在着液相密度反转,后者密度差的绝对值较大;GH738合金相对Rayleigh数绝对值的最大值是GH742的3.5倍,凝固时更易形成黑斑。     

液相化学还原法制备不同形貌的多晶纳米镍

采用液相化学还原法,在1,2-丙二醇体系中,分别使用吐温-80（Tween-80）、聚乙二醇-6000（PEG-6000）和十二烷基硫酸钠（SDS）与聚乙二醇-6000（PEG-6000）的混合物作为修饰剂,利用1,2-丙二醇还原相同母体醋酸镍,制备形貌分别为海绵体、纤维状、雪花状的多晶纳米镍;在水体系中,使用SDS为修饰剂,利用水合肼还原相同母体醋酸镍,制备球形多晶纳米镍。通过X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、选区电子衍射（SAED）对纳米镍进行表征。利用傅立叶红外（FTIR）分析初步解释不同形貌纳米镍的形成机理。     

高效焊管新工艺——金属管液相扩散焊

采用镍基非晶态箔带作中间层,在加压情况下(约几MPa)使之熔化、保温,进行了钢管瞬间液相 (TLP)扩散焊试验。结果表明,可以获得无夹杂的致密界面;接头过渡区的最终厚度显著变薄;焊后中间层主组元由焊前的Ni变为Fe;容易获得性能合格接头。值得指出的是,焊接时间约为3min,远低于手弧焊所需时间。