硅橡胶喷霜物鉴定及喷霜原因分析

采用红外光谱、高效液相色谱、飞行时间质谱对硅橡胶表面喷霜物进行了鉴定,结果表明：喷霜物为硅橡胶原材料二苯基硅二醇（GRC）脱水生成的三聚体和四聚体,且三聚体含量大于四聚体。喷霜物化学成分与GRC杂质相同,但GRC杂质不是导致喷霜的原因。通过扫描电镜和粒度分析表明,不同批次GRC结晶物颗粒粒径存在较大差异,而大粒径GRC容易发生喷霜。     

高效液相色谱法测定化妆品中5种α-羟基酸

样品用水超声提取20 min,离心、过滤,以Agilent ZORBAX-C8分析柱分离分析,二级管阵列检测器检测,结合保留时间和光谱定性分析,外标法定量.5种α-羟基酸在100～1000 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数R＞0.9998.这5种α-羟基酸在200和500 mg/L添加水平下的回收率在95.7％～110.0％之间,相对标准偏差(RSD)小于1.5％(n=6).方法中酒石酸、乙醇酸、R-苹果酸、乳酸、柠檬酸、L-苹果酸的检出限分别为4.6、16.1、13.3、23.8、19.7和38.7 mg/kg.结果表明,该方法适用于化妆品中5种α-羟基酸含量的检测.     

超高效液相色谱法测定卷烟包装纸中的甲醛和乙醛

研究了超高效液相色谱用于卷烟包装纸中甲醛和乙醛含量测定方法。甲醛和乙醛通过2,4-二硝基苯肼衍生化后,以0.5%甲酸水溶液-乙腈(体积比为65∶35)为流动相,在Waters BEHShield RP18(1.7μm,2.1 mm×50 mm)色谱柱上分离,二极管阵列检测器检测,检测波长360 nm。甲醛和乙醛在5 min内即可完全分离,方法具有较好的重现性和线性关系,相关系数均达到0.999 9,加标回收率甲醛为97.9%,乙醛为95.5%;用于卷烟包装纸中甲醛和乙醛的快速测定,结果满意。     

高效液相色谱法测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚的含量

建立了高效液相色谱法测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚的方法。采用Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×150 mm,5μm),以甲醇—水(40：60)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为275 nm,进样量为20μL。结果表明,对乙酰氨基酚浓度在5.84～58.4μg·mL-1范围内与峰面...     

高效液相色谱测定三苯基乙酸锡在水稻中的残留

[目的]建立三苯基乙酸锡在水稻植株和土壤中残留量的高效液相色谱检测方法。[方法]样品用乙腈提取后,二氯甲烷萃取,经酸性氧化铝柱净化,以乙腈-0.5%磷酸水(体积比30∶70)为流动相,用紫外检测器测定。[结果]水稻植株和土壤样品中三苯基乙酸锡的添加平均回收率分别为86.4%～102.9%、88.8%～105.2%,相对标准偏差分别为5.1%～10.2%、2.4%～8.3%,最小检出量为1.0×10-10 g,最低检测质量分数为2.0×10-3 mg/kg。[结论]方法操作简便,符合农药残留分析的要求,为其他作物中三苯基乙酸锡残留量的测定提供参考。     

二甲四氯在玉米和土壤中的残留分析研究

采用高效液相色谱法,以乙腈/0.3%磷酸水为流动相,建立了二甲四氯钠在玉米、植株和土壤中的微量分析方法。二甲四氯在0.05¹0 mg/L范围内线性回归方程为Y=10 877x-312.03,相关系数为0.999 9,最小检出量为0.25 ng;添加水平在0.05、0.5、1 mg/kg时,二甲四氯在玉米植株、土壤和玉米中的回收率在76%10 mg/L范围内线性回归方程为Y=10 877x-312.03,相关系数为0.999 9,最小检出量为0.25 ng;添加水平在0.05、0.5、1 mg/kg时,二甲四氯在玉米植株、土壤和玉米中的回收率在76%¹15.5%范围内,最低检出浓度为0.05 mg/kg。本方法灵敏度高,重现性好,可用于二甲四氯钠在玉米及其植株、土壤中的残留检测。     

HPLC法测定姜黄中姜黄素类化合物的含量

采用高效液相色谱法测定姜黄中主要姜黄素类化合物,色谱柱为C18,流动相为乙腈和0.5%冰醋酸,采样梯度洗脱,检测波长为425 nm。结果表明,姜黄样品中姜黄素类化合物的加样回收率分别为99.87%,99.91%,99.51%,RSD分别为0.75%,1.217%,1.06%。本方法对测定姜黄中主要的姜黄素类化合物快速简单,重复性好,为植物提取行业的含量测定提供依据。     

液相色谱法测定氯嘧磺隆·乙草胺乳油有效成分

应用液相色谱法测定氯嘧磺隆·乙草胺乳油有效成分的质量分数,此方法分析速度快,操作简便,能有效分离2种组分.经验证应用液相色谱法测定乙草胺加标回收率为100.01％,氯嘧磺隆加标回收率为99.83％;乙草胺线性回归方程为:Y=0.005 4+0.768 4X,氯嘧磺隆线性回归方程为y=0.010 8+0.423 6 X;...     

高效液相色谱法测定阿司匹林含量

采用高效液相色谱法对阿司匹林片剂中阿司匹林含量进行定量检测。流动相为甲醇∶水∶冰醋酸=8∶4∶1,检测波长为277 nm,流速为1 mL/min。结果表明在浓度为0.01～0.05 mg/mL浓度范围内线性关系良好,加样回收率为101.5%,RSD在3%以下。该法简便、快捷、准确,适用于肠溶片中阿司匹林含量的测定。     

抗衰老保健食品中白藜芦醇和辅酶Q10的含量测定

建立了同时测定抗衰老保健食品中白藜芦醇和辅酶Q10的含量的HPLC方法。采用Welch materials C18液相色谱柱,甲醇∶异丙醇(55∶45)为流动相,流速设定为1 mL·min-1,检测波长为PDA定时波长(0.00,306.0)(6.00,306.0)(6.01,275.0)(20.00,275.0),实现了白藜芦醇和辅酶Q10的良好分离分析。白藜芦醇的线性范围为0.52～156.00μg·mL-1,r=0.9999;辅酶Q10的线性范围为0.49～195.52μg.mL-1,r=0.9999。平均加标回收率及RSD分别为97.70%(RSD 0.6%)和97.40%(RSD 0.4%)。本方法灵敏度高、选择性好、操作简单,可方便地用于检测抗衰老类保健食品中白藜芦醇和辅酶Q10的含量。