（S）-噻吗洛尔半水合物的合成及表征

为了开发β受体阻断剂新药（S）-噻吗洛尔半水合物，采用3-吗啉-4-氯-1，2，5-噻二唑为起始原料，经水解反应得到中间体1（3-吗啉-4-羟基-1，2，5-噻二唑）。中间体1与R-环氧氯丙烷发生醚化反应，经后处理及重结晶得到中间体2 {（R）-4-［4-（环氧乙烷-2-基甲氧基）-1，2，5-噻二唑-3-基］吗啉}。中间体2经胺化反应、马来酸成盐及重结晶得到（S）-马来酸噻吗洛尔。（S）-马来酸噻吗洛尔经游离、纯水转晶得到符合药典标准的（S）-噻吗洛尔半水合物，总收率14.05%且e.e.值为99.66%。最终成品经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS、TGA、DSC表征，并优化各步反应条件。结果表明:以三乙胺为醚化反应缚酸剂75 ℃反应最佳；以乙醇为胺化反应溶剂46 ℃反应16 h最佳；S-噻吗洛尔的转晶拆分以水作溶剂，比传统不对称合成工艺安全稳定，操作简单，适合工业化生产。     

喹啉类杂环化合物的设计与合成研究

通过Vilsmeier反应合成了2-氯-3-甲酰基喹啉中间体,利用该化合物设计合成了一系列新的多杂原子稠环化合物,并通过核磁氢谱、红外光谱、元素分析对它们进行了结构表征。     

陶瓷行业富氧及纯氧燃烧技术应用探讨

本文简要阐述了富氧燃烧技术原理,参考早期理论研究,以及现有各行业执行经验表明,富氧条件下氧气浓度在30%左右有比较好的节能效果和经济效益。在纯氧条件下,节能效果更佳,能达到40%~60%。同时,还能大量减少尾气和有害气体排放,这在一些没有还原气氛要求的梭式窑或小型隧道窑上,具有很大的可行性。由于其需要加入大量的氧气,在某些类型窑炉上经济效益不够明显。当前由于陶瓷行业的产业竞争加大,以及环保要求日益增强,富氧燃烧可以在一定程度上解决大部分窑炉的节能减排要求。     

(S)-6-乙烯基-2,2'-二甲氧基-1,1'-联萘的合成

以S-1,1'-联二苯酚为起始原料,通过多步反应合成了标题化合物。该联萘酚通过羟基保护、傅克酰基化、羰基的还原和卤代烃的消除反应制备得到目标产物。对实验条件进行了适当改进,找到了较好的合成条件,并用1HNMR和13CNMR对各步产物进行了表征。     

凝胶-燃烧法由轻烧菱镁矿制备纳米氧化镁

采用凝胶-燃烧法,以菱镁矿、乙酸铵及尿素为原料,加入成胶剂柠檬酸并烘干,在一定温度下点燃并退火即得纳米氧化镁。考察了前驱体溶液p H值、水及分散剂用量、退火等工艺参数对反应过程及最终产物性质的影响。通过X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及化学分析等对纳米氧化镁粉体进行表征后得到在优化条件下,纳米氧化镁的晶粒尺寸100 nm,纯度为98.2%。     

氢氧直接合成过氧化氢技术的工业化概况

简单介绍了氢氧直接合成过氧化氢(DSHP)技术的优缺点,结合有关专利分别详细介绍了杜邦公司和Evonik–Headwaters公司的DSHP工艺。最后指出,DSHP是一种值得广泛而深入进行研究和开发的、代表过氧化氢合成工艺未来发展方向的绿色合成工艺。