棉织物阻燃剂PN的合成工艺改进

棉织物阻燃剂PN(N 羟甲基 3 二甲氧磷酰基丙酰胺 )合成工艺的改进如下 :(1)Michael加成反应中 ,采用无溶剂法合成 3 二甲氧磷酰基丙酰胺中间体 ,加入防自聚剂DMP ,避免了丙烯酰胺的聚合 ,增加了反应的定向性 ,产率可达 98.5 % ;(2 )羟甲基化反应中 ,用弱碱多次调pH值 ,使产品的羟甲基值达 13.0 % ,游离甲醛的质量分数小于 1.2 % ,并且探讨了减压蒸馏温度、压力、时间等条件对产品羟甲基值、游离甲醛含量的影响     

离心薄层色谱法提取纯大豆磷脂酰胆碱的研究

采用离心薄层色谱法 (CTLC)提取大豆磷脂酰胆碱 (SPC) ,速度快 ,溶剂消耗量少 ,制备样品量大 ,成本低。研究旨在找到 CTLC的最佳控制条件。产品鉴定采用 HPLC和 TLC,证明产品不含中性杂质和其他磷脂 ,原子吸收测定锌含量质量分数不高于 0 .0 55× 1 0 -6。     

O（1,2,2,2,—四氯乙基）硫逐磷酰二氯及其对应的磷氯的合成研究

采用硫化氢作为硫化试剂以五氯化磷作为原料合成Ｏ－（１，２，２，２－四氯乙基）硫逐磷酰二氯（２）及其对应的磷酰一氯化物（３）。通过使用催化剂Ｈｃ，使得制备（２）的收率提高到７０％。初步的生测实验结果表明（２）和（３）具有较好的杀虫活性。     

脱水磷酰氯法合成磷酸二异辛酯

研究了脱水磷酰氯法合成磷酸二异辛酯的新方法。先以五氧化二磷和二氯亚砜反应制备了脱水磷酰氯,脱水磷酰氯再与异辛醇反应制得目标产物磷酸二异辛酯。考察了磷酰氯与异辛醇物质的量比、异辛醇的滴加温度、反应时间、反应温度和真空度等关键因素对反应的影响。实验结果表明,n(脱水磷酰氯)∶n(异辛醇)=1.0∶2.1、15℃下滴加异辛醇、60℃下反应3 h、真空度为0.08 MPa的条件下,磷酸二异辛酯的收率达96.2%,含量达97.9%。利用FT-IR和NMR对产物磷酸二异辛酯进行表征。     

胆碱脯氨酸/RTILs支撑液膜的CO2/N2分离性能

选用不同种类的室温型离子液体（RTILs）与胆碱脯氨酸离子液体进行混合分别制得[Choline][Pro]/[EMIm][N（CN）₂]、[Choline][Pro]/[bmim][PF₆]以及[Choline][Pro]/[HMIm][NTf₂]混合离子液体,并将其应用于离子液体支撑液膜（SILMs）。考察操作温度、操作压差、RTILs种类和含量对SILMs分离CO₂/N₂性能的影响。结果表明胆碱脯氨酸/RTILs系列SILMs的CO₂通量在343.3～1936.9 barrer之间变化并且CO₂/N₂选择性为10.3～34.8。对CO₂膜过程内在机制探索表明随着[HMIm][NTf₂]离子液体在混合离子液体中比例的增加,总阻力1/K_m会呈现先降低后升高的趋势。与实验现象中随着[HMIm][NTf₂]离子液体在混合离子液体中比例的增加CO₂先升高后降低相符。     

3-(2-噻吩)丙烯酸的合成工艺研究

以噻吩-2-甲醛为原料,与磷酰基乙酸三乙酯在氢化钠存在下反应制备3-(2-噻吩)丙烯酸乙酯,后通过水解制备3-(2-噻吩)丙烯酸,总收率78.5%,纯度98.6%,可制备121 g每批。考察了原料滴加速度、物料摩尔比、溶剂用量、柱层析硅胶用量对化合物2合成的影响,确定了最佳条件为:滴加速度8 m L/min、噻吩-2-甲醛与膦酰基乙酸三乙酯摩尔比为1:1.2,溶剂1.6 L,柱层析用硅胶与粗产物重量比为1:15,该步反应收率92.3%,水解后产物经重结晶获得纯品,收率85%。产物结构通过质谱、核磁鉴定正确。     

磷脂化重组人铜锌超氧化物歧化酶修饰率的测定

目的建立磷脂化重组人铜锌超氧化物歧化酶(PC-SOD)中蛋白和胆碱含量的测定方法,并计算PC-SOD的修饰率。方法采用凯氏定氮法,即通过测定供试品的总氮含量及经钨酸沉淀去除蛋白质的供试品滤液中的非蛋白氮含量,计算PC-SOD蛋白氮含量,并验证方法的准确性和重复性;应用磷脂C检测试剂盒,经碱水解显色法检测PCSOD的胆碱含量,并验证方法的准确性和重复性。通过PC-SOD中的蛋白氮和胆碱含量计算其修饰率。同时采用该方法对3批PC-SOD供试样品进行检测。结果凯氏定氮法的回收率为95%~105%,RSD为0.59%;碱水解显色法的回收率为95%~105%,RSD为1.65%。3批PC-SOD供试样品的修饰率分别为4.46、4.33和4.28。结论该方法操作简便,具有良好的准确性及重复性,可用于PC-SOD修饰率的检测。     

可裂解的表面活性剂(英)(待续)

可裂解的表面活性剂值得关注有几方面的原因。首先,弱键联接的表面活性剂分子结构迎合了改善两亲性物质生物降解能力的发展趋势。裂解可以被酶催化,其生物降解作用可能与污水处理的一般发机理相符合。另外,这些表面活性剂也可以妥,例如,用酸、碱、此一（ＵＶ）、热或臭氧诱发降解反应,对酸、碱不稳定的表面活性剂已引起特别关注,因为在初始步骤所需的稳定性与其在后续步骤中应易裂解并不冲突。综述了制可裂解性表面活性剂的主     

新型阻燃剂1,3,5-三(5,5-二溴甲基-1,3-二氧杂己内磷酰氧基)苯的热分解动力学研究

以TG-DTG为手段,研究了1,3,5-三(5,5-二溴甲基-1,3-二氧杂己内磷酰氧基)苯(TDDB)在氮气气氛中的热分解动力学,利用Kissinger法、Flynn-Wall-Ozawa(FWO)法对TDDB进行热分解动力学分析,求出该物质的热分解动力学参数,利用Coast-Redfen法研究该物质的热分解机理.结果表明:Kissinger法所求得的活化能为344.48 kJ/mol,指前因子lnA为66.02;Flynn-Wall-Ozawa法所求得的活化能为337.61 kJ/mol.TDDB的热分解的动力学方程为g(α)=α2.反应级数n=2.     

红景天对睡眠剥夺大鼠学习记忆的影响及其机制探索

目的: 探讨红景天对睡眠剥夺大鼠学习记忆功能的影响及其可能机制。方法: 用小平台水环境法建立睡眠剥夺模型,每组半数行Y型电迷宫测试,并检测海马和额叶组织中超氧化物歧化酶(SOD)活力及丙二醛(MDA)含量,半数利用免疫组化法检测海马区胆碱乙酰转移酶(ChAT)及胶质纤维酸性蛋白(GFAP)表达。结果: Y型电迷宫测试显示,与模型组相比,红景天组全天总反应时间(TRT)和错误反应次数(EN)均较低(P<0.05)。与模型组相比,红景天组海马组织和额叶组织SOD活力均较高(P<0.05)。与模型组相比,红景天组海马组织MDA含量较低(P<0.05),额叶组织MDA含量与模型组差别无统计学意义(P>0.05)。ChAT表达检测表明,与模型组相比,红景天组阳性细胞着色较深,轮廓较清晰,排列较整齐,各亚区阳性细胞数量较多(P<0.05)。GFAP表达检测显示,与模型组相比,红景天组阳性细胞着色较浅,细胞体积较小,突起较短较细,侧枝较少,阳性细胞数量较少(P<0.05)。结论: 红景天对睡眠剥夺后大鼠脑组织氧化损伤及神经元损伤有保护作用,可缓解睡眠剥夺造成的学习记忆功能的下降。