超高效液相色谱-串联质谱法同时测定人乳中的 胆碱、L-肉碱、乙酰基-L-肉碱和牛磺酸

目的 建立一种新颖、简单、快速、灵敏的同时测定母乳中胆碱、L-肉碱、乙酰基-L-肉碱和牛磺酸的超高效液相色谱-串联质谱法。方法 样品经甲醇沉淀蛋白、乙醚去除非极性杂质,UPLC BEH Amide色谱柱分离后采用保留时间和多反应离子检测（MRM）定性、定量,同位素内标校正。结果 牛磺酸的定量下限（LOQ）为0.02 mg/100g,胆碱、L-肉碱和乙酰基-L-肉碱的LOQ均为0.003 mg/100g。标准加入法测定所有被测物的高、中、低三个浓度加标水平的回收率在84.8 %-90.3 %之间,相对标准偏差（RSD）在1.7 %-5.3 %之间。4种被测物在各自浓度范围内线性良好,r2均大于0.999。结论 本文建立了同时测定母乳中胆碱、L-肉碱、乙酰基-L-肉碱和牛磺酸的超高效液相色谱-串联质谱法。方法前处理简单、快速,样品需要量少;采用质谱检测器同位素内标一对一校正定量,检测结果准确、灵敏。方法可以为母乳中相关营养素含量的调查、研究和为配方奶粉母乳化提供技术支持。     

响应面优化低共熔溶剂提取柿叶黄酮的工艺

研究以绿色低共熔溶剂(DES)为溶媒提取柿叶黄酮的工艺。在单因素基础上结合响应面试验优化提取条件。结果显示：DES(氯化胆碱-乳酸)较其他DES提取效率高,最优提取条件为料液比1∶31 (g/mL)、氯化胆碱和乳酸的摩尔比为1∶14、提取温度90℃、提取时间41 min,在此条件下,黄酮实际得率为22.197 2%,较传统溶剂得率更高。     

基于离体模型研究推测荸荠蒸制中LPC(18:1)和LPE(18:1)形成壬醛和癸醛的机制

模拟荸荠的pH、油酸酰溶血磷脂酰胆碱18:1(LPC(18:1))和油酸酰溶血磷脂乙醇胺18:1(LPE(18:1))含量及荸荠蒸制条件,构建LPC(18:1)、LPE(18:1)和油酸的离体模型,以离体模型生成的壬醛、癸醛和油酸的含量以及过氧化值(POV)作为指标,探讨荸荠蒸制中LPC(18:1)和LPE(18:1)生成壬醛和癸醛的机制。结果表明,LPC(18:1)和LPE(18:1)氧化形成壬醛和癸醛的可能机制如下：LPC(18:1)和LPE(18:1)的不饱和酰基链上紧靠双键的C8位和C11位分别失去H,形成R·;R·可直接与O₂和H反应形成8-氢过氧化物(8-ROOH),或经电子重排后再与O₂和H反应形成9-氢过氧化物(9-ROOH)和10-氢过氧化物(10-ROOH);其中8-ROOH均裂形成癸醛,9-ROOH和10-ROOH的均裂形成壬醛。研究结果可为果蔬风味物质形成机制研究和风味品质调控提供科学参考。     

树脂柱色谱纯化甘油磷脂酰胆碱

研究了树脂柱色谱纯化甘油磷脂酰胆碱(L-α- GPC)的可行性,通过树脂筛选,确定D001大孔阳离子交换树脂为最佳纯化树脂,并对纯化工艺条件进行了优化.通过静态实验得到最优条件:上样质量浓度1.52 mg/mL,样品溶液pH为7,吸附时间300 min,解吸液为去离子水.在静态实验的基础上,进行了树脂柱色谱纯化L-α - GPC的动态实验,对吸附流速、解吸液和解吸流速进行优化.动态实验最优条件:吸附流速2 mL/min,解吸液为去离子水,解吸流速2 mL/min.依据动态实验最优条件,最终L -α- GPC的纯度为96％,回收率为54.1％,这表明树脂柱色谱纯化L-α - GPC的方法是经济、方便、可行的.     

酶法制备甘油磷酸胆碱的研究

研究了水相体系中磷脂酶A<,1>水解大豆粉末磷脂制备甘油磷酸胆碱(GPC)的可行性,探讨了反应条件对磷脂酰胆碱(PC)转化率和GPC得率的影响.确定磷脂酶A<,1>催化制备GPC的最佳反应条件为:在pH 7的150 mL磷酸盐缓冲溶液中,粉末磷脂添加量5 g、CaCl2添加量0.50 g、酶添加量0.50 mL,温度55 ℃,反应时间6 h;利用LC-MS分析最佳条件下的反应液,得到PC转化率为98%,GPC得率达到95%;同时验证了在磷脂酶A<,1>催化制备GPC的过程中生成的溶血磷脂(LPC)Sn-2位不饱和脂肪酸发生了酰基转移,转移到Sn-1位.     

日粮胆碱水平与宫内发育迟缓对猪肝脏抗氧化能力的影响

本实验旨在研究日粮胆碱水平与宫内发育迟缓(intrauterine growth retardation,IUGR)对猪生产性能及肝脏抗氧化指标的影响。从正常分娩的母猪中选择正常初生重(normal birth weight,NBW)和IUGR新生仔猪各12头,所有仔猪于23d龄断奶。实验采用2×2因子设计,NBW仔猪和IUGR仔猪各分别饲喂基础日粮(正常胆碱水平,NC)与添加胆碱的实验日粮(高胆碱水平,HC),即NBW+NC、NBW+HC、IUGR+NC与IUGR+HC四组。结果表明:与NBW猪相比,IUGR显著降低了猪23d龄、73d龄及120d龄时的体重,猪200d龄时,IUGR组体重与正常组相比仍有降低趋势;IUGR有降低200d龄猪肝脏中T-AOC的趋势,并显著降低了肝脏清除DPPH·的能力(p0.05);高胆碱水平可显著降低肝脏中MDA的含量(p0.05),并使肝脏T-AOC、SOD的活性及清除DPPH·的能力显著升高(p0.05)。结论:IUGR猪生长缓慢,高胆碱日粮可以改善肝脏抗氧化能力,使其在生长发育后期生长性能显著提高。     

硅胶吸附甘油磷脂酰胆碱的动力学和热力学研究

本论文主要研究硅胶吸附L-α-GPC的动力学和热力学特性对吸附过程的控制,发现界面扩散控制速率模型1-3(1-X)2/3 2(1-X)能很好的拟合硅胶的吸附过程。通过Freundlich方程和Langmuir方程对吸附平衡模拟,得到了Langmiur方程拟合硅胶吸附L-α-GPC的吸附等温线,计算出不同温度条件下的回归方程,相关系数均在0.99以上,并证实了硅胶的吸附为放热反应。同时,利用Clausius-Clapeyron方程计算出三个吸附量的硅胶吸附热力学参数分别为80 mg/g、160 mg/g和240 mg/g,焓变(△HAm)分别为24.85 kJ/mol、23.82 kJ/mol、22.72 kJ/mol。研究结果为进一步探讨工业化硅胶柱色谱制备高纯L-α-GPC提供了基础数据和理论支撑。     

大豆磷脂中磷脂酰胆碱稳定性研究

目的研究大豆磷脂中磷脂酰胆碱在一定环境中的稳定性。方法将大豆磷脂与不同物料混合,考察配方配伍实验、不同p H值、不同温度对大豆磷脂中磷脂酰胆碱(phosphatidyl choline,PC)的稳定性。结果磷脂酰胆碱在大豆磷脂、基质油、抗氧化剂、甘油、明胶、焦糖色等混合中,其含量较稳定无多大变化。在p H4.5~8.5环境中PC含量相对稳定。大豆磷脂在温度≤47℃氮气保护环境下保温40 h,其PC含量相对稳定。结论在一定的环境中,配方配伍、pH值、温度对磷脂酰胆碱稳定性无多大影响。但大豆磷脂遇水后PC含量快速下降,故在生产或贮存过程中大豆磷脂要避免与水接触或长期暴露在空气中,在保温或贮存过程建议温度不高于50℃。     

低共熔溶剂提取江南卷柏穗花杉双黄酮的工艺优化

采用低共熔溶剂超声辅助技术提取江南卷柏中穗花杉双黄酮(AME）,并优化其工艺参数。通过一步法制备3种低共熔溶剂,并筛选出提取江南卷柏AME效果最佳低共熔溶剂,通过核磁共振、傅里叶红外光谱和热重分析表明低共熔溶剂被成功制备,并采用单因素和响应面法优化江南卷柏中AME的提取工艺。结果表明,最佳低共熔溶剂为氯化胆碱:香叶醇,最佳提取工艺条件为:摩尔比1:2,含水量20%,液固比10 mL/g,超声时间31 min,超声功率为240 W。在此条件下,AME的提取得率为（2.75±0.12） mg/g。与热浸法、冷浸法、离子液体超声提取法、乙醇超声提取法进行对比表明,低共熔溶剂结合超声提取不仅能够节约提取时间,还能显著增加AME提取得率。     

低共熔溶剂提取灵芝多糖的工艺优化及抗氧化活性研究

采用5种低共熔溶剂(deep eutectic solvents,DESs)提取灵芝多糖(Ganoderma lucidum polysaccharide,GLP),以灵芝多糖得率为指标筛选出最适合的低共熔溶剂是DESs-5即氯化胆碱-尿素(choline chloride-Urea,ChCl-Urea),然后利用响应...