固相萃取净化-气相色谱法检测人乳中持久性有机氯农药

目的建立人乳中有机氯农药六六六和滴滴涕的检测方法,并对北京、兰州和杭州三个地区的蓄积水平现状进行分析。方法人乳样品用乙腈提取,经过酸化的硅胶固相萃取柱净化、浓缩后,采用气相色谱仪检测。结果 8种农药的线性范围在5~200 ng/mL,相关系数0.9955~0.9994,定量限均小于2.6μg/kg,平均回收率在70%~122%,相对标准偏差在3.91%~10.77%。结论本方法结合磺化法和固相萃取法,能有效去除基质中的杂质。通过方法学验证证明,本方法操作简单、精确、快速,适用于人乳中有机氯的检测。随着六六六、滴滴涕等持久性有机氯农药的禁用或严格限用,人乳中持久性有机氯农药的蓄积水平明显降低。     

磺化聚联苯醚砜／改性蒙脱土复合质子交换膜的研究

对蒙脱土进行了有机磺酸化改性和结构表征，并用于对磺化聚联苯醚砜膜的杂化改性，同时制备了改性蒙脱土（SMMT），磺化聚联苯醚砜（SPSU）复合质子交换膜，对它们进行的物化和燃料电池性能研究结果表明：有机磺酸化改性使蒙脱土层间距有所增大，有利于改善蒙脱土片层间的有机亲和性和质子传导能力；在SMMT／SPSU复合膜中含有较SPSU膜更多的键合水，使膜在升高温度下的含水率提高，改善了膜在高温、低湿度下的质子传导性能，有希望由此开发新的高温质子交换膜。     

磺化联苯侧基双二氮杂萘酮聚芳醚酮膜的制备

以1′,4-二(1,1′-联苯基)-6,6′-双二氮杂萘-1,4′-二酮、4-(4-羟苯基)-2,3-二氮杂萘-1-酮和4,4′-二氟二苯酮进行共聚合,经磺化改性制备了新型磺化联苯侧基双二氮杂萘酮聚醚酮(SPDPEKs).通过核磁共振波谱、红外光谱对SPDPEKs的结构进行表征.采用溶液浇铸法制备了SPDPEKs质子交换膜,对其离子交换容量(IEC)、溶胀率、质子传导率以及耐氧化性进行了测试.结果表明：SPDPEK质子交换膜的IEC介于0.75～1.77 mmol/g之间,在80℃下的吸水率介于9.2%～30.2%之间,溶胀率低于10%;SPDPEKs膜在95℃的质子传导率介于53.3～146.2 mS/cm,在80℃芬顿试剂中的破裂时间在3.4～5.3 h之间,溶解时间则介于12～36 h.SPDPEKs膜表现出良好的尺寸稳定性、质子传导性和耐氧化稳定性.     

利用紫外分光光度法优化麦草碱木素磺化工艺

利用紫外分光光度法测定麦草碱木素磺化反应过程的吸光度变化来优化磺化反应的工艺。以傅里叶红外光谱确定在实验条件下发生了磺化反应,并生成了木素磺酸盐产物。在实验涉及的反应温度范围内,碱木素在介质中的溶解度很小,用280nm处的紫外吸光度来检测木素的溶出,发现未磺化木素的吸光值基本不变,而随着木素的磺化反应进行,溶液的吸光值增加,证实紫外分光光度法对磺化过程表征具有可行性。以紫外分光光度法为表征手段,主要考察了碱木素磺化反应的主要因素,包括反应温度、保温时间、磺化剂浓度和pH。实验结果表明,碱木素直接磺化的较佳反应条件为:反应温度125℃、保温时间3h、Na2SO3为30%(相对于碱木素绝干质量的百分比)、pH4.0。     

双膜式和多管式磺化反应器传质系数的比较

通过对双膜和多管膜式磺化反应器传质系数的计算与分析比较,表明传质系数的决定性因素是三氧化硫的扩散距离,其传质系数与实际情况较接近。又根据传质系数建立了反应高度与反应率的关系,分析了产品质量差异的原因,以及多管膜式磺化反应器和双膜式磺化反应器差异的原因。     

氯磺酸磺化腰果酚工艺及其表面活性初探

本论文研究以天然产物腰果酚为原料,以氯磺酸为磺化试剂合成腰果酚磺酸钠,同时进行正交试验,进而确定最佳工艺条件．利用红外、元素分析对产物结构和磺化率分别进行了分析．测定了产品腰果酚磺酸钠在纯水中的表面张力,并在相同条件下与十二烷基苯磺酸钠（SDBS）标准品对比,得到两种物质的临界胶柬浓度（CHC）。腰果酚磺酸钠为2．3×10^-3mol／L,十二烷基苯磺酸钠CMC：3．4×10^-3mol／L．     

三氧化硫磺化技术的热点问题

介绍了近几年来三氧化硫(SQ)磺化技术中的热点问题：大型磺化反应器及其磺化装置的国产化、原有磺化装置的技术改造、AOS部分取代LAS(烷基苯磺酸盐)及AOS生产技术、MES的产品开发、磺化产品的活性物干燥，以及其他磺化产品的开发等。指出，国内现有的技术水平，不管是磺化装置的建设，还是磺化和硫酸化新产品的开发都己与国际水平相近，有些还有创新。建议尽可能利用国内技术，实现磺化装置国产化和磺化新产品的开发。     

高纯度对甲酚生产工艺设计的优化

采用甲苯和三氧化硫磺化的工艺，对甲苯磺化碱熔法生产对甲酚装置进行改造，生产高纯度对甲酚成品，详细介绍了生产工艺流程和操作方案，分析了新技术的生产效益。     

芳杂环聚合物质子交换膜的制备

引言直接甲醇燃料电池(direct methanol fuel cell,DMFC)由于无需将甲醇转变为氢气,直接使用液体燃料甲醇,与氢氧燃料电池相比,省去许多辅助设备,体积小,成为了便携式电源的最佳候选者,特别适合用于可移动电源,如移动电话、笔记本电脑和照相机等。质子交换膜是直接甲醇燃料电池的核心组成之一,其性能好坏直接影响电池的性能和