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为了开发β受体阻断剂新药(S)-噻吗洛尔半水合物,采用3-吗啉-4-氯-1,2,5-噻二唑为起始原料,经水解反应得到中间体1(3-吗啉-4-羟基-1,2,5-噻二唑)。中间体1与R-环氧氯丙烷发生醚化反应,经后处理及重结晶得到中间体2 {(R)-4-[4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)-1,2,5-噻二唑-3-基]吗啉}。中间体2经胺化反应、马来酸成盐及重结晶得到(S)-马来酸噻吗洛尔。(S)-马来酸噻吗洛尔经游离、纯水转晶得到符合药典标准的(S)-噻吗洛尔半水合物,总收率14.05%且e.e.值为99.66%。最终成品经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS、TGA、DSC表征,并优化各步反应条件。结果表明:以三乙胺为醚化反应缚酸剂75 ℃反应最佳;以乙醇为胺化反应溶剂46 ℃反应16 h最佳;S-噻吗洛尔的转晶拆分以水作溶剂,比传统不对称合成工艺安全稳定,操作简单,适合工业化生产。 相似文献
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结合螺旋理论、机器人的实际功能应用以及机械腿的运动变换矩阵,综合出了转动完全解耦、移动部分解耦的PUPR-PUPR-PRPAS机械腿构型。首先,分析了步行式加工机器人的功能应用,分析出机械腿在功能应用中需要的自由度;再根据自由度数确定了机械腿所需的支链数目及自由度在支链上分布;然后分析机械腿运动螺旋及约束螺旋,结合机械腿运动解耦的目的,得出使动螺旋来确定驱动螺旋,同时结合功能应用需求对机械腿支链进行了构型综合。根据支链间搭配原则及机械腿功能应用条件等,在综合出的支链中选取并确定机械腿初步构型。最后,先对机械腿单自由度关节副之间进行复合简化,分析简化后的运动变换矩阵,将第三条支链进行进一步改进,确定最终机械腿构型。 相似文献
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17.
本文基于横向积分离散纵标方程,解析得到横向积分通量中出射通量与入射通量的关系,并根据类似于扩散方程节块展开法的输运节块中子平衡方程形式,得到了一种高效的节块离散纵标法数值迭代策略。数值结果表明,本文提出的方法可行且数值结果正确。此外,粗网有限差分(CMFD)加速技术在节块离散纵标法中也取得了非常好的应用效果。 相似文献
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摘 要:目的 了解六六六(hexachlorocyclohexanes,HCHs)与滴滴涕(dichloro diphenyl trichloroethanes,DDTs)在杭州湾南岸滩涂沉积物中的污染现状。方法 于2018年4月,采集杭州湾南岸地区4个采样点不同深度(0~80 cm)滩涂沉积物,利用气相色谱-串联质谱法(gas chromatography tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)测定了该区域中HCHs与DDTs的含量,对其分布规律进行分析,使用共识沉积物质量基准法对其生态学风险进行了评估。结果 所有样品中均检出,HCHs与DDTs含量分别为4.20~6.24 μg/kg与3.37~4.73 μg/kg,主要以β-HCH、δ-HCH以及DDE为主,其污染主要来源于历史性工业品,整体污染处于较低水平;20.3%的沉积物样品中DDEs含量以及28.1%的样品DDTs总量介于阈值效应浓度(threshold concentration, TECs) 和可能效应浓度(probable effect concentration, PECs)之间。结论 杭州湾南岸沉积物中HCHs与DDTs的污染处于较低水平,具有较小的生态学风险。 相似文献
20.