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4—氧代—β—紫罗兰醇的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
以β-紫罗兰酮为原料,通过氧化和还原两步反应合成了4-氧代-β-紫罗兰醇。该产物通过了气相色谱-质谱联用仪的检测,且其产率比献值高出16.5%。 相似文献
73.
紫罗兰酮的合成研究 总被引:4,自引:0,他引:4
针对紫罗兰酮无天然产品,工业品均是合成而得,以及紫罗兰酮的收率低、反应时间长,采用天然资源柠檬醛为原料,用柠檬醛与丙酮经缩合、环化两步反应直接合成紫罗兰酮.研究了反应物配比、缩合时间、环化温度等因素对体系的影响.缩合的最佳条件:以0.18 mol柠檬醛为基准,n(柠檬醛):n(丙酮):n(主催化剂)=1:6:1.5,主催化剂(NaOH水溶液)质量分数1.5%,反应温度50~60℃,缩合收率可达77.75%.NaOH水溶液/相转移催化剂为缩合剂,可使缩合反应的收率平均提高3%~5%,反应时间缩短1~2 h.环化的最佳条件:假性紫罗兰酮15 g,62%H2SO430 g,苯18.45 g,环化温度保持在20~30℃左右,紫罗兰酮的产率可达68.33%. 相似文献
74.
本文开展了2-甲基-4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2-丁烯醛与β-紫罗兰酮的结晶分离研究。筛选了结晶溶剂及其使用量,确定了晶种加入量、晶种合适的投加温度、养晶时间以及养晶温度关键工艺参数。 相似文献
75.
采用顶空气相色谱法测定了柠檬醛(1)+α-紫罗兰酮(2)、柠檬醛(1)+β-紫罗兰酮(2)和α-紫罗兰酮(1)+β-紫罗兰酮(2)体系在333.15、368.15和403.15 K温度下的等温汽液相平衡数据;采用Redlich-Kister面积检验法和van Ness点检验法进行热力学一致性检验;采用Aspen plus V10.0软件、Britt-Luecke算法回归NRTL和UNIQUAC活度系数模型参数;采用NRTL活度系数模型计算体系的超额自由焓(GE)。结果表明,所测体系的p-T-x-y数据均符合热力学一致性;柠檬醛(1)+α-紫罗兰酮(2)、柠檬醛(1)+β-紫罗兰酮(2)和α-紫罗兰酮(1)+β-紫罗兰酮(2)体系的气相组成(y1)的计算值与实验值的最大平均绝对偏差(AAD)分别为0.0044、0.0060和0.0032;三组二元体系GE的正、负偏差最大值分别为0.4002、0.2315和–0.7143 kJ·mol-1。 相似文献
76.
以柠檬醛为原料,以D6-丙酮为稳定同位素标记前体物,经碱催化羟醛缩合及酸催化关环反应合成了[2H4]-β-紫罗兰酮,考察了碱和酸的种类、用量及温度对反应的影响,确定了最优路线:先在20%NaOH重水溶液中于55℃反应2 h合成假性紫罗兰酮,再经浓硫酸于-10℃反应10 min合成目标产物,两步总收率为60%。目标化合物结构通过质谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、红外光谱进行表征,经高效液相色谱确认化学纯度>99%,经计算同位素丰度为98.1%。该方法所得目标产物可作为稳定同位素稀释分析法中的对照物质。 相似文献
77.
78.
79.
美容美发院空间是一个时尚感与现代感共融的空间,美容美发是一个很时尚的代名词,是时尚的传播者,潮流的领跑者。 相似文献
80.