电化学分析法快速测定烧烤类食品中的苯并(a)芘

基于苯并(a)芘(benzo(a)pyrene,BaP)的电化学氧化还原特征,建立一种快速测定烧烤类食品中BaP含量的电化学分析方法,优化测定条件为乙腈-水(1∶3,V/V)作为溶剂、电解质LiClO_4浓度0.15 mol/L、硫酸浓度0.1 mol/L、富集时间10 min,在此条件下,BaP的氧化峰电流随其浓度的增大而增大,而且浓度在0~100 nmol/L范围内呈线性关系,检测限为0.187 nmol/L(R_(SN)=3)。该方法的稳定性和重复性较好,检测时间短,利用该法对烤羊肉串样品中的BaP进行检测,回收率为96.67%~101.56%,检测结果与高效液相色谱法基本一致,可用于烧烤类食品中BaP的快速检测。     

探讨地沟油中苯并(a)芘的测定

地沟油一直存在于中国的餐饮行业,严重危害着人们的身体健康。"地沟油"无论从外观上看,还是根据相关的食品卫生标准去检验,都很难辨别。探寻科学的检验方法,可以说是我们这些检测相关领域的从业人员不可推卸的责任。参考GB/T 22509-2008动植物油脂苯并(a)芘的测定反相高效液相色谱法,样品经溶剂溶解,通过固相萃取柱净化,用洗脱试剂洗脱苯并(a)芘,用高效液相色谱二极管阵列检测器检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。我们对样品前处理方法进行优化,使方法更简便,并且可以节省成本和提高工作效率。     

高效液相色谱紫外荧光双检测器测定苯并(α)芘

采用紫外-荧光双检测器的高效液相色谱分别测定了不同浓度的苯并(α)芘(Ba P)标准溶液,试验结果表明:紫外检测器(VWD)对0.1~10μg/mL浓度范围的Ba P标准溶液响应较好,在该浓度范围内呈现出良好的线性关系(相关系数r=0.9999),VWD检测器7次重复试验的相对误差范围为-5.0%~2.8%,精密度为2.8%;荧光检测器(FLD)对0.001~0.1μg/mL、0.01~0.0001μg/mL浓度范围的Ba P标准溶液响应较好,在两个范围内均有良好的线性关系(相关系数r均为0.9999),FLD检测器7次重复试验的相对误差范围-5.6%~3.4%,精密度为3.2%。本试验测定中,VWD检测器的检出限为0.0053μg/mL,FLD检测器的检出限为0.00004μg/mL。     

不同前处理方法对植物油中苯并(a)芘含量测定的影响

通过对比硅胶柱层析法、正己烷-乙醚混合液洗脱氧化铝柱层析法、石油醚洗脱氧化铝柱层析法、溶剂萃取法对植物油中苯并(a)芘含量测定的影响,从而选择最佳的前处理方法。结果表明:当苯并(a)芘质量浓度为7.575 0 ng/m L以下时,硅胶柱层析法的回收率达到100%;正己烷-乙醚混合液洗脱氧化铝柱层析法的回收率达到90%以上,其RSD都在1.0%以下。说明这两种前处理方法的回收率高且稳定,皆能准确地测出植物油中的苯并(a)芘含量;而石油醚洗脱氧化铝柱层析法和溶剂萃取法的回收率分别为54.9%~66.4%和37.3%~44.7%,RSD分别为0.19%~0.77%和1.35%~3.48%,表明这两种方法对植物油中苯并(a)芘含量测定具有较大的误差。     

芘污染土壤的脉冲放电等离子体修复分析

脉冲放电等离子体作用于难生物降解有机污染物表现出高氧化性。土壤污染物中,多环芳烃具有高稳定性特征。为此,以典型多环芳烃——芘为目标物,建立了多针-网电极形式的脉冲放电等离子体土壤修复体系,考察了该体系用于芘污染土壤修复时其主要电气参数如脉冲峰值电压、脉冲频率和电极间距,以及系统空气载气速率等变化对修复体系中芘降解速率的影响规律。制成的模拟芘污染土壤中,芘的初始质量分数为0.01%。研究结果表明:建立的芘污染土壤修复体系中,升高脉冲峰值电压和脉冲频率可以提高修复体系的输出功率,有利于修复体系中芘的降解;加大电极间距不利于修复体系中芘的降解,10 mm的电极间距条件下该修复体系中芘的降解速率较高;相较0和2 L/min,该修复体系采用1 L/min的空气体积流量时的芘降解效果最佳。     

芘修饰芴衍生物PTF的结构和光学性质

采用量子化学方法研究了一种芘修饰芴衍生物PTF的结构和光学性质。结果表明,该化合物呈现蝴蝶型结构,空穴注入传输性能强,发蓝光,这在理论上进一步证实其可作为蓝光材料或空穴材料应用于OLED。     

C18固相萃取与GC-MS对地表水苯并(a)芘的测定

采用C₁₈固相萃取与气相质谱法(GC-MS)联用测定了地表水中苯并(a)芘。利用固相萃取仪,选择C₁₈萃取柱,水样无需添加氯化钠,加入5%甲醇或5%异丙醇,萃取体积1 L,流量12 m L/min,快速萃取水中苯并(a)芘。实验表明:苯并(a)芘在10～200μg/L浓度范围内响应良好,线性相关系数为0.997 4,检出限1.60 ng/L。在地表水加标10～200 ng/L范围中,苯并(a)芘回收率为63.3%～78.7%,相对标准偏差7.88%～8.80%。该方法操作方便,简单易行,结果准确,可用于测定地表水中苯并(a)芘。     

全自动固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中苯并（a）芘

建立了全自动固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中苯并（a）芘的方法。采用正己烷作为提取溶剂,经分子印迹固相萃取柱净化,用二氯甲烷洗脱,按照优化的全自动固相萃取程序进行净化,将试样溶液注入高效液相色谱仪中进行检测,经Thermo Betasil C18柱分离,以乙腈-水=82:18为流动相,流速1.0 m L/min,柱温30℃,采用荧光检测器检测,激发波长384 nm,发射波长406 nm。结果表明,苯并（a）芘在0.5～20.0 ng/mL浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.999 999,方法检出限为0.06μg/kg,定量限为0.2μg/kg,3个浓度水平下的平均加标回收率为92.2%～103.8%,相对标准偏差（n=6）为2.2%～6.0%。该方法可大批量、全自动化处理样品,工作效率高;减少检验人员与试剂接触机会,安全性高;降低人员操作误差,准确性高,适用于植物油中苯并（a）芘的测定。     

孪尾疏水缔合丙烯酰胺/丙烯酸钠/N,N-二丁基丙烯酰胺共聚物的合成与性能

以十二烷基硫酸钠(SDS)为表面活性剂,丙烯酰胺(AM)的水溶液为连续相,N,N-二丁基丙烯酰胺(DiC4AM)为分散相,采取先加碱共聚-共水解的方法合成了孪尾疏水缔合水溶性聚合物聚(丙烯酰胺/丙烯酸钠/N,N-二丁基丙烯酰胺)[P(AM/NaAA/DiC4AM)]。用FT IR1、H NMR对其结构、组成进行了表征和测定。用稀释外推粘度法测定了共聚物的特性粘数[η]、Huggins常数KH。用芘荧光探针法及表观粘度法研究了大分子链间的疏水缔合作用,考察了疏水单体用量对其水溶液表观粘度的影响。     

高效液相色谱法快速测定水中的苯并(a)芘

本文建立了一种水中苯并(a)芘的快速测定方法。以环己烷萃取,过滤,浓缩,定容,用反相HPLC测定,方法的检出限为0.0025μg/L,RSD(n=8)为2.9%,加标回收率为98.9%—106.9%。