凝胶色谱-超高效液相色谱测定动物油中的苯并(α)芘

建立了凝胶色谱–超高效液相色谱(GPC–UPLC)法测定动物油中苯并(α)芘含量的方法。动物油样品经丙酮–乙腈(40∶60,V/V)混合溶剂提取,凝胶色谱净化后,用超高效液相色谱仪进行测定,外标法定量。苯并(α)芘在2.0~50.0μg/L的线性范围内线性关系良好,线性相关系数为0.999 9。方法的检出限和定量限分别为0.3、1.0μg/kg,平均回收率为79.6%~104.8%,RSD为0.53%~2.86%。     

双柱在线净化系统快速检测动植物油脂中的苯并(a)芘

该文建立了双色谱柱在线净化-超高速液相色谱仪联用检测动植物油脂(猪油、花生油、茶籽油、大豆油、调和油)中苯并(a)芘方法。采用正己烷-异丙醇溶液提取试样中苯并(a)芘,提取液过滤后进样,利用试验组建的双色谱柱系统进行在线净化,第一根色谱柱为分离、富集柱,采用Kromasil反C₁₈(4. 6 mm×150 mm,5μm)柱;第二根色谱柱负责进一步分离苯并(a)芘,采用Chrom Spher pi(80 mm×3. 0 mm,5μm)色谱柱。试验结果表明,样品中苯并(a)芘含量在1. 0～20. 0 ng/mL,与峰面积呈良好线性关系,相关系数r²为0. 999 6,检出限为0. 08μg/kg,在1. 00、5. 00、10. 00μg/kg加标水平下,加标回收率为82. 0%～91. 6%,相对标准偏差为1. 89%～4. 29%。该方法可用于常见动植物油脂等易受苯并(a)芘污染的样品的快速检测。     

食用植物油中苯并[a]芘的污染风险与控制

苯并[a]芘是国际公认的强致癌物质之一,我国对食品中苯并[a]芘的限量有严格的规定。本文探讨了食用植物油生产过程中苯并[a]芘的污染来源,提出了污染防控措施。     

固相萃取-超高效液相色谱荧光法测定植物油中苯并(a)芘

采用中性氧化铝小柱净化样品,建立固相萃取-超高效液相色谱荧光法测定植物油中苯并(a)芘的方法。样品以正己烷为提取剂,净化、蒸发浓缩后正己烷溶解,荧光检测器检测。流动相为乙腈-水(75:25,V/V),流速0.5mL/min,外标法定量。苯并(a)芘在0.10～50.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9998;在空白样品中添加3个水平的标准品,回收率在91.7%～97.5%之间,相对标准偏差均小于2%(n＝3);最低检出限为0.01μg/kg,定量限为0.03μg/kg。方法操作简便、分析时间短、稳定性好、选择性好、灵敏度高,为植物油中苯并(a)芘的测定提供参考。     

内标校准液相色谱荧光法测定食用油中苯并（a）芘

采用内标苯并（b）屈校正,建立了正相固相净化-反相液相色谱-荧光分光光度法测定食用油中苯并（a）芘的方法。正相Plus Silica固相萃取柱作为净化柱,反相C18柱作为分离柱。以苯并（b）屈作为内标,测定了苯并（a）芘的校正因子。使用本方法,苯并（a）芘在液态食用油和固态食用油中的检出限分别为0.01和0.03μg/kg。苯并（a）芘在不同食用油回收率在83%～108%之间,方法的日内精密度和日间精密度分别小于7.7%和13.2%。     

芘荧光探针应用于狭鳕鱼皮凝胶形成过程的可行性研究

在狭鳕鱼皮弹性水凝胶的动态形成过程中引入了芘荧光探针。结果表明,在6.67%的鱼皮明胶溶液中,芘单体的荧光强度和I1/I3值均随芘浓度的增大先升高后降低,当芘浓度为40μmol/L时,单体荧光强度达到最大值,而当芘浓度为20～60μmol/L时,I1/I3值均处于较高水平,数值相近;探针的IE/IM值随芘浓度的增大一直升高,当芘浓度为2～40μmol/L时,比值偏低。综合考虑上述三个因素,选用浓度为40μmol/L的芘作为荧光探针应用于狭鳕鱼皮水凝胶的动态形成过程。实验确定芘I1/I3值能够用来表征溶胶中分子间的交联情况,其凝胶时间点为7h;但是IE/IM值则无法表征分子间的交联。这为表征其它鱼皮凝胶的动态形成过程提供了重要基础。     

茶油加热过程中苯并芘含量的变化规律研究

探讨了茶油在微波辐射与常规加热两种不同的加热方式处理过程中苯并(a)芘含量的变化规律,结果表明,微波辐射与常规加热的热效应机制不同,对茶油中苯并(a)芘含量的影响也不一样。常规加热时,茶油中苯并(a)芘总量随加热时间的延长而增加,但是达到一定温度时,茶油会产生油烟挥发时带走一部分苯并(a)芘,导致茶油中检测出的苯并(a)芘含量随时间(小于120min)的变化规律呈现先减少,后增加,再下降的趋势,增加和减少的幅度与温度有关;微波加热时,茶油中苯并(a)芘的含量随着功率和时间的增大先增加然后下降。      

酸溶壳聚糖对卷烟主流烟气中苯并[a]芘、苯酚释放量的影响

为寻找更好的选择性降焦减害手段,本文将卷烟滤嘴浸入壳聚糖酸溶液中,考察其对有害物质的去除效果。首先考察了四种有机酸对壳聚糖的溶解能力,然后结合酸对卷烟吃味的影响,选择乳酸作为溶解酸,考察壳聚糖脱乙酰度、添加量及酸浓度的变化对主流烟气中苯酚和苯并[a]芘的去除效果。结果表明:实验考察范围内,酸种类、壳聚糖脱乙酰度、壳聚糖添加量以及乳酸对苯并[a]芘和苯酚的释放均有明显影响。      

天津市环境空气中苯并（a）芘（Bap）的探讨

分析了天津市近几年空气环境中苯并（a)芘的污染来源、污染现状。说明天津市环境空气中苯并（a)芘呈逐渐上升趋势,为此提出了控制苯并（a)芘的对策。     

GPC净化高效液相色谱法测定肉制品中的苯并（α）芘

目的：建立肉制品中的苯并（α）芘的检测方法。方法：肉制品经超声提取后,提取液经GPC分离净化,浓缩后用乙腈定容经高效液相色谱分离,荧光检测器测定,外标法定量。结果：方法线性关系良好,加标回收率为87.5%～95.4,相对标准偏差小于5%,检出限为0.1μg/kg。结论：本法前处理简便,定量准确可靠,适用于肉制品中苯并（α）芘的测定。