植物油中苯并[a]芘安全风险分析及有效防控 措施的探讨

苯并[a]芘是一种致癌物质和突变原。随油料生长环境及加工制作方式的不同,会生产或存在于食用植物油脂中,如果生产过程控制不当还会造成苯并[a]芘污染的超标。苯并[a]芘作为油脂中一项重要安全检测指标,其污染水平备受关注。本文通过透视植物油中苯并[a]芘的污染安全风险现状,解析油料生长期环境影响及油脂加工过程可能造成的苯并[a]芘污染机制与途径,分析苯并[a]芘污染风险因素,探讨油品加工中防止和减少苯并[a]芘污染的有效防控措施。促进油品行业采用先进设备,加强生产过程流程管理,严格工艺参数控制,提升产品质量、安全指标,使苯并[a]芘污染严格控制到国家安全限量10μg/kg以下,规避由此引起对人体健康和生命安全造成的危害,以期食用植物油生产和消费市场更加安全、放心。     

苯并(a)芘诱导对双齿围沙蚕腺苷酸环化酶(AC)基因及酶活性表达的影响

为探讨双齿围沙蚕Perinereis aibuhitensis对外源污染物的毒性响应,分析了不同苯并(a)芘[B(a)P]浓度(0.5、5、10、15μg/L)胁迫下双齿围沙蚕(体质量为1.5～2.5 g)腺苷酸环化酶(adenylate cyclase,AC)的基因表达和酶活性变化特征,利用RACE方法获得了沙蚕AC基因cDNA全长,并利用实时荧光定量PCR技术分析了苯并(a)芘诱导下沙蚕AC基因的变化。结果表明:双齿围沙蚕AC基因cDNA全长为4900 bp,包括5′非翻译区127 bp,3′非翻译区1536 bp,开放阅读框3237 bp,编码1078个氨基酸;该序列包含两个保守环化酶催化结构域,与其他动物氨基酸序列一致性为34%～47%;不同浓度的苯并(a)芘诱导会引起沙蚕AC基因表达量上升,0.5、10μg/L苯并(a)芘浓度组AC表达量在诱导第7天时达到最大,而5、50μg/L苯并(a)芘浓度组在诱导第14天时达到最大;利用ELISA试剂盒分析苯并(a)芘诱导下双齿围沙蚕AC酶活性变化,结果显示,在第4天时0.5、5、50μg/L浓度组AC酶活性上升到最高,之后随时间的延长酶活性降低,而10μg/L浓度组AC酶活性略低于空白对照组且在第7天时达到最高值。研究表明,苯并(a)芘会在一定程度上诱导沙蚕AC的基因表达及酶活性变化。     

荧光光谱法结合神经网络优化定量分析蒽芘混合物

采用荧光光谱法结合神经网络优化对蒽芘双组分混合物进行了定量分析,提出了利用留一法交叉验证（leave one out cross validation,LOOCV）的模型训练方法,以解决混合样品光谱定量分析中用有限样品建立非线性回归模型的问题。蒽和芘混合样品的激发波长为320nm,发射波长范围为320～450nm,以混合样品光谱数据的主分量作为输入、混合样品浓度作为输出进行LOOCV训练,对神经网络进行优化设计。在LOOCV实验结果中,预测10个测试质量较好的样品,平均相对误差（ARE）为3.39%,比预测所有12个样品的ARE低0.46%,样品最小相对误差可达到1.25%,10次重复实验相对标准偏差小于0.84%。该方法具有所需样品少、容错性好、分析精度高和稳定的特点。     

全自动固相萃取净化-高效液相色谱法测定食用植物油中苯并(a)芘含量

为提高工作效率,降低误差,建立分子印迹柱全自动固相萃取净化-高效液相色谱法测定食用植物油中苯并(a)芘含量的方法。样品经正己烷提取,采用全自动固相萃取仪进行分子印迹柱净化,C18色谱柱分离,高效液相色谱-荧光检测器检测。结果表明：苯并(a)芘在0.5～20.0 ng/mL质量浓度范围内与峰面积线性关系良好,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.09μg/kg,定量限为0.30μg/kg,加标回收率为91.7%～111.8%,相对标准偏差为2.0%～8.2%,与国标方法的检测结果不存在显著性差异;对市售38份食用植物油样品进行检测发现,苯并(a)芘的检出率为76.3%。该方法准确度高、重复性好,可批量自动化前处理样品,提高工作效率,并降低人员操作误差风险,适用于食用植物油中苯并(a)芘含量的测定。     

液相色谱法测定油脂及其制品中苯并(a)芘含量

目的 建立液相色谱法测定油脂及其制品中苯并(a)芘的方法。方法 试样经过正己烷提取, 中性氧化铝或分子印迹小柱净化, C18色谱柱分离, 荧光检测器检测。结果 方法的线性范围为0.5~20 μg/L, 线性相关系数为0.9999, 最低定量浓度(the limit of quantity, LOQ)为0.5 μg/kg, 在0.5、5、15 μg/kg 3个添加水平下平均回收率为75.5%~93.8%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为3.0%~9.6%。结论 该方法准确度与精密度满足GB/T 27404规定, 定量限满足GB 2762实施要求, 被用于修订GB/T 5009.27-2003为 GB 5009.27-2016。     

HPLC测定油茶籽油中BaP方法的改进

在GB 5009. 27—2016的基础上,改进了油茶籽油中BaP检测的预处理净化方法,并对改进前后的加标回收率进行了对比。结果表明:采用正己烷稀释配制BaP标准溶液为加标液,10 m L正己烷淋洗,1 m L乙腈复溶;液相色谱条件采用InertSustain C18色谱柱分离,以乙腈0. 88 m L/min、水(0. 12 m L/min)为流动相,流速1. 0 m L/min;荧光检测器激发波长384 nm,发射波长406 nm,柱温35℃。样品加标回收率较高,范围为91. 68%～120. 62%,有效地提高了检测的准确性。     

压榨亚麻籽油中苯并（a）芘含量超标的防控措施研究

针对亚麻籽油产品质检经常出现苯并(a)芘含量超标问题,通过模拟实验研究了炒籽压榨生产亚麻籽油工艺中炒籽温度、炒籽时间对压榨亚麻籽油中苯并(a)芘含量的影响规律和防控措施。结果表明:炒籽温度超过180℃后,炒籽温度越高,压榨亚麻籽油中苯并(a)芘含量越高,且苯并(a)芘含量超过国标限量值(10μg/kg)的炒籽时间越短,说明炒籽温度过高是出现产品苯并(a)芘含量超标的主要原因;热重分析实验发现亚麻籽在172～174℃有热失重速率谷值,超过该温度后,热失重速率快速升高,说明有机物大量裂解从而快速生成苯并(a)芘;结合炒籽实验和热重分析实验,防控苯并(a)芘含量超标的适宜炒籽温度为不高于170℃; 170℃炒籽75 min压榨得到的亚麻籽油苯并(a)芘含量低于食品安全国家标准限值(10μg/kg),可以作为有效防控苯并(a)芘含量超标的技术措施。     

硝基多环芳烃在雪中的光解——光敏剂与黑碳的影响

本论文研究了紫外光作用下典型硝基多环芳烃——1,8-二硝基芘在雪中的光解作用,并考察了黑碳(BC)与光敏剂(H_2O_2、NO_2~-、NO_3~-)的影响。结果表明,BC+H_2O_2、BC+NO_3~-、BC+NO_2~-均促进了1,8-二硝基芘的光解,且BC和NO_2~-表现出了协同促进作用。     

固相萃取—高效液相色谱法测定食品中的苯并(a)芘

建立了固相萃取—高效液相色谱法测定食品中苯并芘的检验方法,样品经超声萃取,固相萃取净化,C₁₈反相色谱柱进行分离,流动相为乙腈+水（90+10）,流速1.0mL/min,荧光检测器测定食品中的苯并（a）芘,激发波长386nm,发射波长405nm,方法的定量检出限0.32μg/kg,线性范围0ng/mL～1000ng/mL,加标回收率85.0%～95.0%,相对标准偏差优于5%,方法具有操作简便、安全性好、灵敏度高、重复性好和分析时间短等优点。     

食用油脂多环芳烃污染研究进展

食用油脂多环芳烃污染问题近期引起广泛关注。该文探讨食用油脂中多环芳烃污染现状、产生原因、脱除方法、分析方法等,并提出监控食用油脂多环芳烃措施。