固相萃取–液相色谱–荧光检测法测定半夏中 苯并[a]芘残留量

目的建立半夏样品中苯并[a]芘残留量的固相萃取-液相色谱-荧光检测法。方法样品用水浸泡后,用正己烷萃取,硅胶固相萃取柱和ENV固相萃取柱净化,分析时采用SUPELCOSILTM LC-PAH(25 cm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈-水(85:15=V:V)为流动相,荧光检测激发波长384 nm,发射波长406 nm,外标法定量。结果苯并[a]芘的检出限为0.1μg/kg,在1.0~50.0 ng/m L浓度范围内,苯并[a]芘的线性相关系数为0.9999,线性关系良好,方法回收率在78.0%~102.5%范围内,相对标准偏差低于9.6%。结论该方法准确、实用、简便、快速,在中药材的苯并[a]芘残留量检测方面有广泛应用前景。     

食用油中苯并(a)芘的来源、检测和控制

随着社会对食品安全的关注,食用油中苯并(a)芘(B(a)P)的污染已成为世界各国关注的焦点.对食用油中B(a)P来源、限量、样品预处理及其分析检测方法进行了详尽的阐述,从食用油原料、加工等方面提出了有效的控制和脱除方法,并建议逐步调整我国食用油中B(a)P限量,使之接近或达到国际要求.     

气质联用法测定卷烟侧流烟气中苯并[a]芘

建立了采用气相色谱/质谱联用法分析卷烟侧流烟气中苯并[a]芘的分析方法.该方法使用配有鱼尾罩的侧流吸烟机抽吸卷烟,鱼尾罩附着的苯并[a]芘采用甲醇洗脱,洗脱液中的甲醇在N2保护下加热至80℃挥发完,然后加入捕集了侧流烟气总粒相物的玻璃纤维滤片,采用环己烷超声萃取苯并[a]芘,萃取液苯并[a]芘浓度采用气相色谱/质谱联用...     

熏烤肉制品风味和有害物质的形成及其防止方法

熏烤是一种传统的肉品加工方法,在熏烤时形成特有的风味,但安全隐患也随之产生。文章简单阐述了熏烤肉制品的风味形成及熏烤过程中苯并芘和丙烯酰胺的形成机理,针对熏烤肉制品的高温性探讨了降低熏烤肉品中苯并(a)芘和丙烯酰胺含量的方法。     

食品污染物苯并[a]芘致细胞损伤作用的研究

目的:对食品污染物苯并[a]芘所致细胞损伤作用进行研究。方法:用不同浓度的苯并[a]芘(1、5、10、50、100μmol/L)对肺腺癌细胞A549染毒24h,MTT法测定细胞存活率、单细胞琼脂糖凝胶电泳检测细胞DNA损伤,用溶剂二甲基亚砜处理细胞组作为未染毒细胞组。结果:苯并[a]芘染毒作用时,随染毒浓度的增加,A549细胞存活率呈下降趋势;A549细胞的DNA损伤程度也随染毒浓度增加而增加,与未染毒A549细胞相比,染毒A549细胞的Olive尾矩值均有明显增加(p<0.05)。结论:食品污染物苯并[a]芘致A549细胞明显的损伤作用。     

金属有机骨架基质固相分散高效液相色谱法检测食用油中苯并[a]芘

目的建立基于金属有机骨架材料(metal-organic frameworks, MOFs) MIL-101(Cr)的基质固相分散进行食用油样品前处理,并以高效液相色谱串联荧光检测器(high performance liquid chromatography-fluorescence detector, HPLC-FLD)对苯并[a]芘进行定量检测。方法吸附后将体系装填于6 mL固相萃取空柱,以丙酮洗脱,氮气吹干定容。色谱流动相为乙腈-水(80:20, V:V),流速0.3 mL/min,激发波长369 nm,发射波长404 nm,外标法定量。结果苯并[a]芘在1～50ng/g范围内呈良好线性,相关系数r~2为0.9997,加标回收率为96.0%～99.9%。方法检测限及定量限分别为0.33ng/g和1.09ng/g,实际样品检测的相对标准偏差为2.8%～8.9%。结论该方法操作简单,测定结果准确,同时克服了常规固相萃取法易堵塞、渗漏、过载及负压过高等问题,可用于食用油中苯并[a]芘的检测。     

烟草中游离植物甾醇的GC/MS/SIM分析

建立了一种采用二氯甲烷提取、微孔滤膜过滤、气相色谱/质谱/选择离子监测(GC/MS/SIM)定量测定烟草中游离植物甾醇的方法,并采用该法测定了部分烟叶样品、霉变烟叶和部分卷烟样品中的游离植物甾醇含量。结果表明:①该法的检测限为5.12~8.43ng/g,回收率在93%~103%之间,RSD<6%;②香料烟的麦角甾醇含量最高,其次是烤烟,白肋烟最低;③卷烟烟丝中的游离植物甾醇含量与其烟气中苯并[a]芘的释放量呈显著正相关。结论:该法适合批量烟叶样品中甾醇的定量分析。     

固相萃取-高效液相色谱荧光法测定食用油中苯并(a)芘

建立固相萃取-高效液相色谱法测定食用油中苯并(a)芘的检测方法。样品经苯并(a)芘专用SPE小柱净化、浓缩,沃特世反相C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱进行分离,流动相为乙腈:水(95:5,体积比),流量1.0 mL/min,激发波长384 nm,发射波长406 nm。结果表明,苯并(a)芘在浓度范围0.2~50μg/kg内线性良好,相关系数为0.999 9,最低检出限为0.1μg/kg,精密度RSD3%,回收率88.6%~101%。本方法快速便捷、准确率高、重现性好、可同时处理大量样品,为食用油中苯并(a)芘的测定提供参考。     

串联分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定食用油中苯并(a)芘

目的建立一种分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定食用油中苯并(a)芘的含量的分析方法。方法在GB 5009.27-2016《食品中苯并(a)芘的测定》试样处理方法基础上,进一步使用Welchrom~?Silica硅胶固相萃取小柱串联Welchrom~?BAP-2分子印迹固相萃取小柱对多种食用油基质进行净化。试样中目标物采用Ultimate~?XB-C_(18)(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱分离,以乙腈和水(88:12, V:V)为流动相进行等度洗脱,于激发波长370nm、发射波长425nm处进行检测。结果食用油试样经串联固相萃取小柱净化,除杂的效果好、回收率高。线性范围为1.0～100.0μg/mL,线性相关系数r在为0.9999,回收率在88.7%～101.3%之间,检出限为0.5μg/kg。结论本文建立的方法简便、灵敏度高、准确性好,适用于食品中苯并(a)芘的定性定量分析。     

辅助材料设计参数对卷烟7种烟气有害成分释放量的影响

为考察辅助材料设计参数对卷烟7种烟气有害成分释放量的影响,采用单因素影响设计法制备了40种试验卷烟,考察了卷烟纸透气度、卷烟纸定量、滤棒吸阻、接装纸透气度、成型纸透气度和滤嘴通风度对这些卷烟主流烟气CO、氢氰酸、NNK、氨、苯并[a]芘、苯酚、巴豆醛释放量的影响。结果表明:①卷烟纸定量对苯酚和CO的释放量有显著的影响,随着卷烟纸定量的增加,苯酚释放量下降,CO量增加;②卷烟纸透气度与HCN,NH3,BaP,CO和苯酚释放量有显著的负相关关系,影响大小依次为HCN>NH3>BaP≈CO>苯酚;③滤棒吸阻与NNK,NH3,HCN,苯酚,BaP和CO释放量有显著的负相关关系,影响大小依次为苯酚>NH3>NNK>HCN>BaP>CO;④滤棒成型纸透气度和接装纸透气度对CO,NNK,NH3,HCN,巴豆醛,苯酚和BaP释放量均有一定的影响,但成型纸透气度的影响较小,接装纸透气度的影响较明显。随着接装纸透气度的增大,成型纸透气度对有害成分释放量的影响程度增大;⑤滤嘴通风度与CO,NH3,HCN,巴豆醛,苯酚和BaP有显著的负相关关系,其影响大小依次为HCN>CO>巴豆醛>NH3>苯酚>BaP。辅助材料设计参数对卷烟7种烟气有害成分有一定的影响。