质量控制图在食用植物油苯并(α)芘测定中的应用

目的利用质量控制图对食用植物油中苯并(α)芘的测定过程进行控制。方法采用液相色谱法(荧光检测器)测定食用油质控样中苯并(α)芘的含量,并将测定数据绘制成质量控制图。结果控制图■图的上警告限为0.105μg/kg,上行动限为0.136μg/kg;■图的警告限为21.727～29.199μg/kg,行动限为19.859～31.067μg/kg。结论利用质量控制图有助于及时发现检测过程中的异常因素,有效控制检测结果质量,保证检测数据的准确、可靠。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法快速测定煎炸过程用油中的苯并[a]芘

建立快速检测煎炸过程用油中苯并[a]芘的超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)分析方法。样品用乙腈提取后,经EMR-Lipid脂质增强型固相萃取柱净化,以乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,在RRHD SB-C₁₈柱上实现分离,大气压化学电离(APCI)-三重四极杆质谱正离子多反应监测(MRM+)方式检测,以苯并[a]芘-d₁₂作为内标的稳定同位素稀释法定量。结果表明,方法的线性范围为1~200 μg/kg,决定系数R2=0.9997,检出限为0.2 μg/kg,定量限为0.6 μg/kg。平均加标回收率为94.0%~98.7%,相对标准偏差为2.1%~5.6%。20批样品中均检出苯并[a]芘,含量在1.76~6.81 μg/kg之间。该方法前处理简单、基质干扰少、定性定量准确、灵敏度高,适用于煎炸过程用油中苯并[a]芘的测定。     

气相色谱-串联质谱法测定食用植物油中的苯并(α)芘

目的建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定食用植物油中苯并(α)芘的分析方法。方法用石油醚提取食用植物油样品,经过中性氧化铝柱净化,再用石油醚洗脱,最后经过氮吹来浓缩定容。然后采用三重四级杆气质联用仪多重反应监测(multiple reaction monitor,MRM)模式进行测定,随后对质谱测定的目标离子对进行选择。结果苯并(α)芘的质量浓度为0.1~20μg/L范围时,其峰面积与浓度间呈现良好的线性关系,方法的定量限为1.0μg/kg,3个添加水平下(1.0、5.0和10.0μg/kg)的平均加标回收率为89.7%~117.8%,相对标准偏差在3.2%~9.0%之间。结论本方法精密度和准确度较好,能够实现植物油样品中苯并(α)芘的准确测定。     

基于癸硫醇修饰的银纳米点阵列的苯并(a)芘检测

利用阳极氧化铝模板法制备大面积高度有序的可调控的银纳米点阵列,并在其表面组装一层癸硫醇单分子层用于水中苯并(a)芘(benzo(a)pyrene,Ba P)的快速检测。首先,通过扫描电镜、紫外-可见透过光谱、罗丹明6G探针分子对不同扩孔时间制备的银纳米点阵列进行表征,结果表明扩孔时间为80 min制备的基底拉曼增强效果最好,增强因子可达1.6×10~6。然后,在此基底表面修饰一层癸硫醇分子,利用癸硫醇与BaP之间的疏水相互作用可以实现BaP的预富集,进而实现BaP的高灵敏度、稳定的检测。研究表明:利用此基底检测Ba P的检测限可达1.0 ng/mL,特征峰处的相对标准偏差为9.7%,满足高稳定性表面增强拉曼光谱基底的标准。该方法在BaP快速检测方面具有极大的潜力。     

分子印迹固相萃取高效液相色谱法测定植物油中苯并（a）芘的研究

研究了分子印迹固相萃取高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘含量的方法关键点、加标回收率和精密度。方法关键点为确立荧光最优检测波长和选择无本底含量的试验试剂,可以提高方法的灵敏度和结果的准确性。苯并(a)芘的荧光最优激发波长为362 nm,发射波长为410 nm。试验试剂本身可能含苯并(a)芘,应优先选择同批次无本底含量的试验试剂。油茶籽油中低、中、高3个不同苯并(a)芘添加量的加标回收率分别为95.7%、94.5%和95.2%,植物油中低、中、高3个不同苯并(a)芘含量的测定结果相对标准偏差分别为1.4%、1.8%和2.1%。结果表明方法加标回收率高,精密度好。通过比较分子印迹柱和中性氧化铝柱净化效果,分子印迹柱的测定结果更加稳定,在实际检测应用中更有优势。将方法应用于植物油中苯并(a)芘测定能力验证,评价结果满意。     

植物油中苯并(α)芘的净化方法比较研究

通过试验,分析对比了GB 5009.27—2016中2种净化方法,发现采用分子印迹柱测定植物油中苯并(α)芘含量,比采用中性氧化铝柱,能大大缩短净化时间、节约试剂,重现性好,线性关系、精密度和准确度均能获得满意的结果,可为植物油中苯并(α)芘的检测提供参考。     

基于磁性共价有机骨架对烤肉中苯并[a]芘的检测

采用快速简单的共沉淀法合成磁性共价有机骨架材料,并通过傅里叶变换红外光谱、透射电镜对其进行表征.通过优化吸附剂用量、萃取时间、解吸溶剂、解吸时间和解吸体积等条件,建立了磁固相萃取-高效液相色谱法测定烤肉中苯并[a]芘(Benzo[a]pyrene,BaP)的新方法.该方法的线性范围为0.5～100.0 μg/L(R2=...     

电子聚合物用重芳烃环氧树脂的研究进展

综述了近年来电子聚合物用重芳烃环氧树脂(包括萘基环氧树脂、含有蒽环的环氧树脂及含有芘环的环氧树脂)的结构、性能、合成路线以及改性研究进展。重芳烃环氧树脂具有良好的耐热、耐湿性,极具发展潜力。     

高效液相色谱法测定动植物油脂中苯并（a）芘的方法改进

采用GB／T24893--2010（（动植物油脂多环芳烃的测定》中的液液萃取方法提取动植物油脂中的苯并（a）芘,用中性氧化铝固相萃取柱净化,用反相高效液相色谱法-荧光检测器定量检测试样中的苯并（a）芘含量。实验结果表明植物油的平均加标回收率为91．44％,动物油的平均加标回收率为91．69％。以茶油为试样,测定结果的相对标准偏差（RSD）为1．48％（n=7）。改进方法简单、操作易控制、方法精密度好、回收率高,适合测定动植物油脂中的苯并（a）芘含量。     

水代法提取鲜果茶籽油的工艺优化及其品质分析

通过对传统水代法提取茶籽油工艺的改进,得到水代法提取鲜果茶籽油的新工艺。运用响应面法对液料比、浸提温度、水相pH值、浸提时间等影响茶籽油得率的主要因素进行分析优化。结果表明,水代法提取鲜果茶籽油的最佳工艺条件为液料比6∶1(m∶m)、pH值4.6、在90℃条件下糊化25min、浸提温度80℃、浸提时间2.8h。该条件下,粒度20~100μm的茶籽仁粉的提油效率达到85.86%,所制备的茶籽毛油基本达到中国一级压榨茶籽油标准,而且毛油中VE和角鲨烯含量分别达到169.8mg/kg和107.5mg/kg、苯并(a)芘含量低于中国限量(10μg/kg)。