动植物油脂中苯并(α)芘含量测定不确定度的评定

苯并(α)芘是动植物油脂中安全性检测的重要指标之一,本文依据不确定度评定的相关准则和标准对植物油的苯并(α)芘测定结果进行评估。对整个实验过程中不确定度来源进行了分析,包括样品称量、样品溶液定容和稀释、校准曲线、测量重复性等,对测定过程中的主要不确定度分量进行了合成,给出了合成标准不确定度和测量结果的扩展不确定度。     

卷烟主流烟气中苯并[a]芘分离纯化方法的研究

我们在文献基础上采用SPE柱分离纯化卷烟主流烟气中的B[a]P,对比了C₁₈反相柱和Si正相柱的分离纯化效果,并优化了C₁₈反相柱的纯化条件,以求取得较好的分离纯化效果。      

多维气相色谱/质谱法快速测定卷烟烟气中的苯并(a)芘

自行组装了一套具有全自动和在线富集功能的大孔径-毛细柱多维气相色谱(MDGC)系统。应用该系统,开发了一种简便快速且准确的检测卷烟烟气苯并(a)芘的方法。收集在剑桥滤片上的烟气冷凝物用环己烷提取和浓缩后,不需要任何净化,可直接进行MDGC-MS-SIM分析。方法的重现性、回收率和检测限均令人满意。对不同配方和过滤嘴的卷烟样品进行了定量测定,对样品的测定结果进行了比较。      

创建无烟熏新工艺降低腌腊熏肉制品中3,4-苯并(a)芘残留量的研究

腌腊类肉制品在我国生产历史悠久,据估测,其生产消费量占我国肉制品总量的70%以上.但传统加工方法中,为了使腌腊肉制品呈现出良好的色、香、味,长期以来,一直采用烟熏工艺,致使产品中致癌物质3,4-苯并(a)芘的含量很高.本研究创建无烟熏新工艺,使产品中3,4-苯并(a)芘的含量由传统产品中的9.15ug/kg(瘦肉5.94ug/kg)降低到0.164ug/kg(瘦肉0.179 ug/kg),保持了腌腊熏肉制品应有的色、香、味,取得了良好的效果,并已进行工厂化中试生产.     

高效液相色谱-内标法测定卷烟烟气粒相物中的B(a)P

研究了使用1,2-二(9—蒽基)乙烷作为内标,高效液相色谱—荧光检测器(HPLC-FD)法测定卷烟烟气粒相物中B(a)P的方法。在捕集了卷烟烟气的剑桥滤片上加入内标,经超声萃取后用SPE小柱进行纯化。萃取液浓缩重组溶剂后直接进样分析。优化了流动相并选择了梯度洗脱使得B(a)P与内标物完全分离。使用该方法测定商品卷烟,方法平均回收率为(94±1.2)%,方法检测限是0.9ng/mL,相对标准偏差为(3.1～3.8)%。     

吸附法脱除花生油中苯并(a)芘的效果研究

为了降低花生油中的苯并(a)芘含量,同时兼顾花生油色泽,采用活性炭和活性白土复合吸附剂对花生油中苯并(a)芘进行吸附脱除,通过单因素实验研究了活性炭种类、复合吸附剂添加量、复合吸附剂配比、吸附温度和吸附时间对花生油中苯并(a)芘脱除效果的影响,并采用正交实验对吸附工艺条件进行优化。结果表明：活性白土和FC1X活性炭复合对花生油中的苯并(a)芘具有最好的脱除效果,最优工艺条件为复合吸附剂添加量2%、活性白土与FC1X活性炭质量比20∶1、吸附时间20 min、吸附温度130℃,在最优条件下花生油中的苯并(a)芘含量降至0.12μg/kg,远小于欧盟限量2μg/kg,色泽为Y10、R0.7。复合吸附剂能有效吸附脱除花生油中99%以上的苯并(a)芘,且花生油呈淡黄色、澄清透明,满足企业生产要求。     

高效液相色谱法测定肉制品中的苯并芘

建立用高效液相色谱仪-荧光检测器检测肉制品中3,4-苯并芘的方法,通过超声提取、液液萃取和C18固相萃取柱联用对内制品进行前处理.所得线性方程A=1424.54X-0.1367,相关系数r=1,回收率达到87.2%左右,精确度为2.1%,检测限为0.4μg/kg,试验分离效果好,适用于肉制品中3'4-苯并芘残留检测.     

高效液相色谱法快速测定食用植物油中苯并（a）芘的研究

本文研究了食用植物油中苯并(a)芘的高效液相色谱检测法。用乙腈作为样品中苯并(a)芘的提取液,采用高效液相色谱-荧光检测器测定,外标峰面积法定量。结果表明,苯并(a)芘在0.5-20 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 7。在空白样品中添加0.2μg/kg、5.0μg/kg、10.0μg/kg三个水平苯并(a)芘的回收率为95.8-101.3%,相对标准偏差(RSD)为1.72-10.13%,检出限为0.2μg/kg。本方法适用于食用植物油中苯并(a)芘的检测。     

叶酸抗苯并[a]芘致突变作用的实验研究

目的:探讨叶酸抗苯并[a]芘致突变作用。方法:用不同浓度的叶酸(6.25、12.5、25、50μmol/L)对苯并[a]芘致鼠伤寒沙门氏菌TA98、TA100产生回复突变作用进行抗诱变实验。结果:不同浓度的叶酸对苯并[a]芘致TA98和TA100回复突变有抑制作用,经SPSS 17.0统计学分析,与阳性对照组比较,高剂量叶酸(25、50μmol/L)对TA98菌株抑制效果显著(P<0.05);叶酸各剂量组(6.25、12.5、25、50μmol/L)对TA100菌株均有极显著抑制效果(P<0.01)。结论:叶酸对苯并[a]芘具有抗诱变作用。     

卷烟烟气中稠环芳烃的分析研究

本项研究建立了一种测定卷烟烟气中稠环芳烃的分析方法--气质联用法。优化了方法的前处理过程、仪器分析条件,对分析方法的重复性、回收率、检测限进行了研究。确定了环己烷萃取卷烟烟气总粒相物中的稠环芳烃,萃取液经硅胶固相萃取柱净化,用气相色谱-质谱联用仪定量检测苯并[a]芘、苯并[a]蒽和Chrysene 3种稠环芳烃含量的分析方法。该检测方法设计合理,稳定性和重复性好、准确性和精确性高,具有较好的可操作性和推广性。本项目应用该方法对国内外较有代表性的81种卷烟样品中苯并[a]芘、苯并[a]蒽和Chrysene进行了系统的分析测定,研究了国内外混合型与烤烟型卷烟中苯并[a]芘等稠环芳烃含量分布的规律,讨论了卷烟烟气中苯并[a]芘、苯并[a]蒽和Chrysene之间的含量关系及其与总粒相物、焦油的关系。