亚氨基芪的合成

以二甲基亚砜为溶剂,碳酸钾为缚酸剂,邻碘甲苯和邻甲苯胺在碘化亚铜-L-脯氨酸体系中经偶联、环合反应得到标题化合物,并对其影响因素进行了考察,收率42.3%。     

氧化联邻甲苯胺显色光度法测定痕量铈

本文研究了利用Ｃｅ（Ⅳ）的强氧化性使联邻甲苯胺显色，从而以分光光度法测定痕量铈。实验证明，在０．５～１．０ｍｏｌ·Ｌ－１Ｈ２ＳＯ４介质中，无色的联邻甲苯胺被Ｃｅ（Ⅳ）氧化生成黄色物质，而且颜色的程度与存在的Ｃｅ（Ⅳ）量成线性关系．其最大吸收波长为４４０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．９１×１０４，Ｃｅ量在０～５０μｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定律。方法简单、快速、准确，且有较好的选择性，用于测定混合稀土氧化物中的Ｃｅ时，结果满意。     

介绍当前几种酚类化合物的生产技术进展

邻甲酚和二甲酚邻甲酚主要用于合成农药、医药、染料、树脂、香料、抗氧剂等,2,6-二甲酚为工程塑料聚苯醚(PPO)及其改性品的基本原料。早期它们是从煤焦油及石油裂解产物中分离,后开发的合成方法有邻甲苯胺重氮化水解     

邻甲苯胺及其同分异构体的分离

为了实现邻甲苯胺及其同分异构体的完全分离，先将邻甲苯胺及其同分异构体乙酰化，再采用气相色谱一质谱联用方法，通过改进色谱条件，使其取得了完全分离。试验结果表明，采用气一质联用方法可以实现邻甲苯胺及其同分异构体的完全分离。     

邻甲苯胺重氮化-水解制备邻甲酚工艺改进

以邻甲苯胺为原料,采用重氮化-水解法制备高纯度邻甲酚,通过正交实验和单因素实验对重氮化反应工艺条件进行了优化。实验结果表明,该反应的优化条件为：重氮化n（硫酸）：n（邻甲苯胺）=3．4：1．0,硫酸溶液质量分数为3％,亚硝酸钠溶液的质量分数为35％,加料速度为0．8mL／min,重氮液的滴加速度为20mL／min。此优化条件下,邻甲酚收率可达86．2％,纯度99．5％。     

聚邻甲苯胺防腐涂层对碳钢的腐蚀保护作用

离分子聚苯胺及其衍生物具有良好的电活性。本文介绍了聚邻甲苯胺的合成,并利用线性极化法和动电位扫描极化曲线拟合法研究了聚邻甲苯胺涂覆碳钢电极在０．１ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液中的腐蚀行为。试验发现：用聚邻甲苯胺作底漆、环氧作面漆的复合涂层大大提高了碳钢电极的检化电阻,减小了其腐蚀电流。其对碳钢的腐蚀保护作用主要是由于掺杂态聚邻甲苯胺的电活性。     

聚邻甲苯胺合成及性能研究

报道了重铬酸钾作为氧化剂时,邻甲苯胺单体在酸性溶液中的聚合反应。探讨了氧化剂／单体摩尔比,盐酸浓度,单体浓度等因素对聚合反应的影响,并借助红外光谱,循环伏安,Ｘ—射线衍射等测试手段对聚邻甲苯胺进行了表征。结果表明：常温下,在较宽的反应条件范围内制备得到的聚邻甲苯胺具有良好的导电性和环境稳定性,在酸性溶液中,其氧化还原反应同样表现出较高的可逆性;本征态聚邻甲苯胺经盐酸掺杂后热稳定性下降;本征态和掺杂态聚邻甲苯胺均表现为非晶态。     

含磺酰胺桥类染料中间体的合成与表征

合成了两种磺酰替苯胺类染料中间体3′-甲基-4,4′-二氨基苯磺酰替苯胺(Ⅳ)和2′-甲氧基-4,5′-二氨基苯磺酰替苯胺(Ⅶ)。合成步骤如下:(1)邻甲苯胺、对甲氧基苯胺的氨基保护后,分别与氯磺酸反应得3-甲基-4-乙酰氨基苯磺酰氯(Ⅰ)和2-甲氧基-5-乙酰氨基苯磺酰氯(Ⅴ);(2)对氨基乙酰苯胺(Ⅱ)分别与Ⅰ、Ⅴ在w(CH3COOH)=5%的醋酸中反应,所得缩合物水解得产品Ⅳ、Ⅶ。产品经过IR1、HNMR1、3CNMR、MS表征确定了结构。胺化反应优化条件均为:n(Ⅰ或Ⅴ)∶n(Ⅱ)=1.1∶1,反应温度45℃,反应时间2 h,产率分别为89.37%、87.68%。     

气相色谱法测定污水中苯胺类化合物

采用气相色谱法测定了污水中苯胺、N,N-二甲基苯胺、邻甲苯胺、间甲苯胺和邻氯苯胺5种化合物的含量。采用气相色谱法-氢火焰离子化检测器(GC-FID),OV-17毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.5μm),对色谱条件、液液萃取的pH、盐用量等实验条件进行了优化,使得各组分得到完全分离。实验结果表明,5种苯胺类化合物在质量浓度0.5～50.0 mg/L内均与峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.999;最佳液液萃取条件为:在水样中加入9 g NaCl,用1 mol/L NaOH溶液调节水样pH=11,采用二氯甲烷萃取3次。在最佳分析条件下,方法的检出限为0.056～0.093 mg/L,重复性实验的相对标准偏差为0.8%～4.5%,加标回收率为82%～103%(n=3)。该分析方法快速、准确,适合污水中苯胺类化合物的检测。