一种基于部分Hausdorff距离的励磁涌流识别新方法

变电站的电磁环境较为复杂,二次设备可能受到电磁干扰等不利因素影响而产生异常数据,进而导致保护误动。传统的变压器励磁涌流识别方法并没有考虑到异常数据干扰对保护的影响。分析异常数据对不同识别方法造成的影响,可以得知现有的励磁涌流识别方法在保护用数据受到异常干扰时,可能会导致保护动作速度变慢甚至保护误动。为解决这一问题,提出了一种基于波形相似度识别的励磁涌流快速识别方法,通过对比差动电流和正弦信号的波形相似度以区分励磁涌流和故障电流。仿真结果表明,该方法能够快速有效识别励磁涌流,在一定程度上能够不受异常数据的影响。     

基于改进Hausdorff距离算法的发变组大差保护新原理

发变组大差动保护属于保护双重化中主保护的一种,传统发变组大差保护动作速度慢且易受电流互感器饱和影响。对此,提出了一种兼备速动性及抗饱和特性的基于改进Hausdorff距离算法的发变组大差保护新判据。首先分析了改进Hausdorff距离算法的基本原理:在发变组区内故障时,由各端电流构造的Hausdorff距离值较大;在区外故障及正常运行时,由各端电流构造的Hausdorff距离值较小,基本为0。基于此原理提出了发变组大差保护新判据,并给出了门槛值整定方案。另外,提出了电流互感器饱和识别及保护再开放策略。理论分析和仿真结果验证了所提保护方案的有效性,能快速可靠识别区内故障,在区外故障饱和情况下可靠闭锁,再次发生转换性故障时也能快速开放,且判据门槛值整定简单,不受系统参数的影响。     

HPLC测定撑篙竹竹叶中异牡荆苷的含量

建立HPLC测定撑篙竹竹叶中异牡荆苷的含量。采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Z0RBAX SB-C18(2.1 mm×100 mm,3.6μm),甲醇(A)-0.1%冰醋酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0 min~3 min,85%~70%B;3 min~6 min,70%~55%B;6 min~9 min,55%~35%B;9 min~12 min,35%~35%B;12 min~15 min,35%~70%B;15 min~18 min,70%~85%B),流速0.6 mL/min,检测波长340 nm,柱温30℃。异牡荆苷在1.733 1μg/mL~10.832 0μg/mL呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为98.01%,RSD1.02%,试验测得异牡荆苷的含量为2.928 5 mg/g。     

常见食品中钾、钠测定的方法研究

目的针对现行食品中钾、钠测定的国家标准的局限性,对食品中钾、钠测定的前处理方法和测定方法进行探讨。方法分别采用4种前处理方法和3种测定方法对普通食品和国家标准物质中的钾、钠进行测定,并计算和比较各种方法的检出限、精密度和准确度。结果 4种前处理方法测定钾、钠的平均回收率为84%~112%,精密度为0.4%~3.4%;3种测定方法测定钾、钠的检出限分别为1.79~10.7 mg/kg和3.68~14.2 mg/kg,精密度为0.2%~3.8%。结论 4种前处理方法和3种测定方法均能满足食品中钾、钠的检测要求,且无明显差异。密闭微波消解法和压力罐消解法更适合于钾、钠测定的前处理。在溶液酸度小于5%时,对于低含量的钾、钠,火焰原子吸收光谱法更为合适,而对于高含量的钾、钠,电感耦合等离子体发射光谱法更为合适。     

浓度直读法快速测定花生中氟含量及其分布

为了建立一种快速、简便测定花生中氟含量及其分布的新方法,以花生为样品,利用超声波辅助浸提技术,用氟离子选择性电极浓度直读法测定。结果表明:氟电极的转化系数为90.53%,5次平行测定的相对标准偏差RSD4.1%,加标回收率为91.6%~101.0%。氟在花生中分布由外到内依次减少。信阳市花生仁氟含量最低,为0.52μg/g。该方法 2 h之内即可完成,具有快速,方便,实用性强,对环境污染较小等优点,适合现场批量快速测定。     

X射线荧光光谱法测定稻谷中镉、铅和无机砷

选用3种型号X射线荧光光谱仪,测定稻谷样品中的镉、铅和总砷含量,并分别与GB/T5009.15—2003镉、GB/T 5009.12—2003铅和GB/T 5009.11—2003无机砷标准方法测定结果进行比较。67个稻谷样品镉测定结果比较表明,两者的相关系数分别为0.971 1、0.850 9和0.972 9,均呈极显著相关,回归方程分别为Y=0.849 5X+0.062 1、Y=0.619 7X+0.049 3和Y=0.872X+0.006 4;定性判定正确率为65.7%~91.0%,检测结果在0.16 mg/kg≤0≤0.24 mg/kg范围内,定性判定正确率在38.1%~81.0%,检测结果在0.16 mg/kg或0.24 mg/kg范围内,定性判定正确率在78.3%~95.7%;定量判定符合率在19.4%~44.8%,检测结果在≤0.2 mg/kg范围内,定量判定符合率在17.6%~37.3%,检测结果在0.2 mg/kg范围内,定量判定符合率在25.0%~68.8%。通过对33个稻谷样品测定铅的结果和对60个稻谷样品测定总砷与无机砷的结果比较,测定结果之间不存在相关性。     

山东省饲料中氟含量测定与现状分析

针对山东省内部分饲料厂家生产的饲料,抽取具有一定代表性的饲料产品,对其氟含量进行测定,并按GB 13078—2001进行评价。结果表明:本次抽取饲料样品的氟含量12.0~152.5mg/kg,均未超过GB 13078—2001规定,饲料卫生指标氟含量均在允许范围内。     

不同前处理方法对植物油中苯并（a）芘含量测定的影响

通过对比硅胶柱层析法、正己烷-乙醚混合液洗脱氧化铝柱层析法、石油醚洗脱氧化铝柱层析法、溶剂萃取法对植物油中苯并(a)芘含量测定的影响,从而选择最佳的前处理方法。结果表明:当苯并(a)芘质量浓度为7.575 0 ng/m L以下时,硅胶柱层析法的回收率达到100%;正己烷-乙醚混合液洗脱氧化铝柱层析法的回收率达到90%以上,其RSD都在1.0%以下。说明这两种前处理方法的回收率高且稳定,皆能准确地测出植物油中的苯并(a)芘含量;而石油醚洗脱氧化铝柱层析法和溶剂萃取法的回收率分别为54.9%~66.4%和37.3%~44.7%,RSD分别为0.19%~0.77%和1.35%~3.48%,表明这两种方法对植物油中苯并(a)芘含量测定具有较大的误差。     

气相色谱-质谱法测定食用植物油中氯丙醇酯的含量方法验证研究

目的建立一种同时测定食用植物油中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)、2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸酯(2-MCPD酯)、1,3-二氯-2-丙醇脂肪酸酯(1,3-DCP酯)和2,3-二氯-1-丙醇脂肪酸酯(2,3-DCP酯)含量的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。方法植物油样品经叔丁基甲基醚-乙酸乙酯溶液(8∶2,V/V)溶解,在甲醇钠-甲醇溶液中发生酯键断裂反应,用冰乙酸中和正己烷去脂,经硅藻土小柱净化,七氟丁酰基咪唑(HFBI)衍生,以GC-MS法测定,采用同位素内标进行定量。结果经5家检验机构验证,4种氯丙醇酯(以对应的氯丙醇计)在0.02~0.4 mg/L范围内线性良好,相关系数r~2均大于0.999,在0.2~2.0 mg/kg水平的加标回收率在78.5%~109.8%之间,RSD为2.2%~18.8%,检出限均为0.1 mg/kg。结论 2014年英国FAPAS分析实验室能力验证和5家机构协同验证的结果证实,该方法线性良好,准确度、精密度高,检测成本较低,适用于食用植物油中氯丙醇酯的检测。     

分光光度法测定不同食品基质中亚硝酸盐含量

目的建立测定不同食品基质中亚硝酸盐含量的分光光度法。方法取适量样品,按不同基质进行提取和净化,用分光光度法测定亚硝酸盐含量(以亚硝酸钠计)。结果方法检出限:液态乳和发酵乳中为0.02 mg/kg,其他样品中为0.2 mg/kg。淀粉类样品在添加浓度1.0~5.0 mg/kg范围内,回收率为77.6%~113%,RSD为1.9%~13.4%;肉制品类样品在添加浓度2.0~10.0 mg/kg范围内,回收率为77.5%~111.5%,RSD为2.1%~7.8%;腌菜类样品在添加浓度2.0~10.0 mg/kg范围内,回收率为58.5%~78.1%,RSD为4.0%~12.5%;液态乳、发酵乳类样品在添加浓度0.2~1.0 mg/kg范围内,回收率为81.5%~98.8%,RSD为1.4%~8.1%。结论该方法对不同食品基质样品的前处理方法进行了优化,干扰少,准确度、灵敏度高,能满足各类食品中亚硝酸盐的测定。