PREPARATION OF NANOSIZED SILICON NITRIDE POWDERS BY AMMONO SOL-GEL PROCESSING

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DL-天冬氨酸合成工艺的改进研究

在一钛材高压釜中 ,对顺丁烯二酸酐 (马来酸酐 )进行氨化反应合成了DL 天冬氨酸。通过实验研究对原有合成工艺作出了改进 ,使产品收率提高到 70 %以上 ,并且对产品的分离提纯采用顺丁烯二酸 (马来酸 )代替盐酸进行酸化结晶从而提高了反应物的利用和减少反应剩余物的污染。     

Synthesis and properties of oligo- and polymethylsilazanes as a precursor for silicon nitride

The synthesis and properties of polymethylsilazanes were investigated. Controlled ammonolysis of methyl(triisocyanato)silane (MTIS) at the molar ratios NH₃/MTIS=4 and 6 gave polymethylsilazanes3 and4, which were soluble in tetrahydrofuran (THF) and dimethyl sulfoxide (DMSO) but insoluble when isolated as powders. The concentrated polymer solution showed spinnability and film formation. Thermogravimetric analysis of3 and4 showed weight losses of 67 and 16%, respectively. Species4 may be a precursor for silicon/carbon/nitrogen ceramics.     

2-氰基苯甲酸的新型合成方法研究

以邻苯二甲酸酐为原料,通过氨解、脱水、酸化,总收率75%得到2-氰基苯甲酸。此方法原料易得,反应条件温和,操作过程简单,未使用毒性大的氰化盐,产品产率较高,有利于工业化生产。     

1,2,3-三氯苯氨解制备2,3-/2,6-二氯苯胺的工艺研究

研究了以1,2,3-三氯苯为原料催化氨解制备2,3-/2,6-二氯苯胺。通过筛选催化剂,溶剂和相转移催化剂,确定Cu2O做催化剂,水做溶剂,PEG-400做相转移催化剂的反应体系。采用正交实验优化了催化剂用量、反应温度、氨水浓度以及NH3与1,2,3-三氯苯摩尔比。在最佳工艺条件下反应40 h,1,2,3-三氯苯转化率为69.3%,2,3-/2,6-二氯苯胺选择性为93.5%。     

阔马酸及其衍生物的合成

以苹果酸为原料,合成阔马酸(6-氧代-6H-3-羧酸)及其酯化、氨解衍生物,优化合成方法。本实验采用浓硫酸为催化剂通过分子间环合反应合成化合物1阔马酸,并以阔马酸为原料合成酯化化合物2和化合物3、氨解产物化合物4。结果表明:合成了阔马酸,优化反应条件,提高了产率,以阔马酸为原料合成系列酯化、氨解产物,并通过核磁共振碳谱对目标产物进行了结构确证。     

碳酸二甲酯胺解合成氨基甲酸酯催化剂研究进展

对包括均相、多相和其他类型的碳酸二甲酯胺解合成氨基甲酸酯用的催化剂进行了综述,讨论了不同类型催化剂的特点,并对新型催化剂的开发进行了展望,指出高效、高选择性、经济环保且可重复利用的多相催化剂更具应用前景。     

纳米Ti0.8Cr0.2OxNy粉体的制备与表征

以沉淀法制备的纳米TiO2／Cr2O3复合粉体为原料，采用氨解法在800℃、氮化8h制备了纳米Ti0.8Cr0.2OxNy粉体．对纳米TiO2／Cr2O3复合粉体和合成的氧氮化物粉体用俄歇电子能谱(AES)、氮吸附比表面积(BET)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、电子探针显微分析(EPMA)等方法进行了表征．结果表明：沉淀法可以制备出组成均匀的纳米TiO2／Cr2O3复合粉体，该复合粉体在800℃氮化8h可得到粒度为20～30nm的纯立方相Ti0.8Cr0.2OxNy纳米粉体，其比表面积达46．74m^2／g．     

DL—天冬氨酸合成工艺研究

在一内衬钛材的不锈钢高压釜中,采用自制的Ｎ催化剂,通过马来酸酐氨解反应合成了ＤＬ－天冬氨酸。对影响反应收率的原料配比,反应温度和反应时间以及催化剂的量进行了研究。所得最佳合成条件如下,氨水与马来酸酐物质的量比＝５：１反应时间６ｈ,反应温度１４０℃,催化剂Ｎ与马来酸酐质量比＝０．１５：１。在最佳工艺条件下,产品总收率为６０．３％。纯度达到９９％,并通过ＩＲ光谱对产品进行了验证。     

C．I．直接蓝199工艺改进

对C．I．直接蓝199的老工艺进行了改进。使铜酞菁与氯磺酸的反应温度由原来的130℃升至140℃左右,之后与氯化亚砜的反应温度由60～65℃提高到80℃,而且滴加氯化亚砜的时间从2～2．5延长至4小时,同时氨解用的氨水用有机碱替代。新工艺解决了此染料用于墨水时在盐析前膜过滤困难的问题。