氟涂料存在的问题与对策及发展趋势

介绍了氟树脂的特点、结构及其在涂料中应用时存在的问题,阐述了解决的策略和方法,并指出了氟树脂的发展趋势。     

2-氯-4-硝基-α,α,α-三氟甲氧基苯的氟化反应研究

研究了 2 氯 4 硝基 α ,α ,α 三氟甲氧基苯 (CNTFMB)的氟化反应 ,考察了溶剂、相转移催化剂聚乙二醇 (PEG60 0 0 )、KF用量等因素对反应的影响。经实验确定了反应的最佳工艺条件为 :n(CNTFMB)∶n(KF) =1 0∶1 4,CNTFMB的质量 (g)与溶剂DMF的体积 (mL)之比为 1∶3,n(PEG60 0 0 )∶n (CNTFMB) =0 5∶10 0 0 ,反应温度 135℃。在此条件下 ,2 氟 4 硝基 α ,α ,α 三氟甲氧基苯 (FNTFMB)的收率为 85 % ,产品纯度w (FNTFMB) =95 %。     

6-［18F］氟-L-多巴的合成与制备技术进展

介绍了合成６－［１８Ｆ］氟－Ｌ－多巴的意义和制约因素,亲电取代法和亲核取代法的主要原理、考虑因素和一些具有代表性的合成路线,并对这两类方法进行了比较。     

6-[~(18)F]氟-L-多巴的合成

以硝基藜芦醛为原料 ,采用亲核取代合成法 ,利用手性相转移催化烷基化等多步反应制备了6 [18F]氟 L 多巴 (18FDOPA) ,并用手性流动相和反相C18柱的HPLC法测定对映纯度。结果表明 ,18FDOPA总的合成时间少于 12 0min ,经衰减校正后总放化产额约为 6 3% ,对映纯度和放化纯度分别大于 95 %和 99%     

耐高温水蒸汽的橡胶材料研究

采用三元乙丙橡胶和氟橡胶并用的生胶,在工艺上解决了共混和共硫化技术关键问题,研制出能够在350℃高温水蒸汽中工作的橡胶密封材料。该种材料在胜利油田单家寺稠油开发区测温测压应用192井次,取样应用18井次,成功率100％,完全满足目前高温高压注汽工艺的要求。     

离子液体中催化羰基化合成氟代苯氨基甲酸酯

以离子液体为反应介质,Pd-Fe/TiO2为催化剂,氟代硝基苯与醇、一氧化碳发生羰基化反应合成了一系列氟代苯氨基甲酸酯。化合物结构经1 H NMR和IR确定。结果表明,在离子液体[bmim]BF4中Pd-Fe/TiO2催化不同的氟代硝基苯与醇能较好地进行羰基化反应,以82.6%～96.5%的收率得到目标化合物,优化反应条件为:氟代硝基苯5.0mmol,醇6.0mmol,Pd和Fe负载量分别为0.5%和0.2%,催化剂用量20mg,[bmim]BF45mL,CO压力0.1 MPa,反应温度30℃,反应时间3h。离子液体和催化剂回收利用实验结果表明,重复使用6次活性无明显下降。     

Generation of 11‐Fluoro‐11H‐indeno[1,2‐c]quinolines via a Palladium‐Catalyzed Three‐Component Reaction of 2‐Alkynylbromobenzenes, 2‐Alkynylanilines,and N‐Fluorobenzenesulfonimide

A novel and efficient synthesis of 11‐fluoro‐11H‐indeno[1,2‐c]quinolines has been developed via a palladium‐catalyzed three‐component reaction of 2‐alkynylbromobenzenes, 2‐alkynylanilines, and N‐fluorobenzenesulfonimide. The reaction works well with high selectivity. Additionally, the diversity and complexity could be easily introduced via a simple operation from readily available starting materials. In the meantime, a fluorine atom could be incorporated into the scaffold during the reaction process.     

棉织物的含氟改性亚麻油拒水整理

亚麻油经过一系列改性后与四氟丙醇反应,得到含氟酯类拒水剂,然后将其溶于乙酸乙酯中,并应用于棉织物拒水整理.通过测试整理棉织物的接触角、水滴消失时间、白度以及断裂强度,评价拒水剂的性能,得到适合的整理工艺条件为:二浸二轧拒水剂(80 g/L)→预烘(100℃,4min)→焙烘(180℃,3min).经过整理的棉织物接触角达到141°,水滴消失时间为6 480 s;20次水洗后,接触角仍保持在137°左右,耐皂洗效果较好.     

MSTFA及其含氟衍生物的特征质谱重排反应

N-甲基-N-（三甲基硅烷）三氟乙酰胺（MSTFA）是一种重要的衍生化试剂,其质谱峰的归属对于深入研究其反应机理具有深刻意义。本工作对含氟和不含氟的两类衍生化产物和含氟芳香酚化合物的质谱裂解进行研究,结果表明,通过MSTFA衍生化后的含氟化合物生成了具有显著特征的m/z 77碎片离子,在谱图上多为基峰或接近基峰。而不含氟化合物的衍生化产物未能生成该特征离子,经高分辨质谱分析确认该离子组成为C₂H₆FSi⁺,是骨架重排反应产物,表明了骨架重排在m/z 77产生过程的重要作用。推断该特征离子的生成途径为单分子内的亲核反应（SN1）：首先中性分子被电离得到分子离子,游离基中心定域在杂原子O(N)上,游离基中心诱导分子离子通过α裂解脱去甲基自由基形成π键,提供了稳定的电荷中心;电荷中心诱导迫使π键上的一对电子进行迁移,正电荷同时转移到硅原子上,形成了能够促进下一步反应进行的活化中心;最大电负性的氟原子携带组成C-F键的一对电子亲核进攻硅正离子,生成新的F-Si键,同时迫使O(N)-Si键的一对电子发生转移造成O(N)-Si键的裂解;通过分子内的亲核消除反应脱去中性分子,从而得到特征离子m/z 77。