判断取代基相对诱导效应强度的新方法——Ⅰ取代基中与甲基碳原子相连原子不具有不饱和键的情况

以CH4为母体,甲烷1个氢原子被取代基R取代生成的CH3R为模型,计算CH3R中甲基碳原子化学位移与甲烷碳原子化学位移的差值Δδ以及CH3R中甲基碳原子净电荷值与甲烷碳原子净电荷的差值ΔQ,将其作为判断基团相对氢原子诱导效应强度的新方法.研究结果表明,当取代基中与甲基碳原子相连原子不具有不饱和键时,2种计算结果具有紧密的相关性.就本文所列基团而言,由这2种新方法得到的相对诱导效应强弱与已有的化学规律甚为吻合.     

尖晶石型Zn2SnO4光催化剂的制备与活性研究

运用化学共沉淀法,制备尖晶石型Zn2SnO4纳米粉体。通过X射线衍射分析(XRD)、光电子能谱分析(XPS)、扫描电镜(SEM)、光度法等手段研究粉体的结构。以波长λ=312 nm的光源对甲基橙和茜素红水溶液进行光催化降解实验,讨论光催化剂用量、染料浓度、催化剂烧结时间、试液的pH值、光照时间等与染料脱色率的关系。结果表明,该复合氧化物粉体平均粒径小于30 nm,属立方晶系,具有良好的光催化活性。     

甲基丙烯酸类高吸油性树脂的性能及再生研究

采用悬浮聚合法,以甲基丙烯酸十六酯、苯乙烯(St)为聚合单体、明胶为分散剂、过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂、N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,制备高吸油性树脂.测试树脂的吸油性能,并采用蒸馏水法对树脂的再生工艺进行研究.实验最佳工艺条件如下:当温度80℃、反应时间6h时,所得树脂的吸油性能最为理想,吸油率为19.6 g...     

Residual monomer content and its release into water from the denture base nanocomposite using organic montmorillonite as reinforcement

A novel kind of denture base nanocomposite was prepared by polymethyl methyacrylate（PMMA） and cethyltrimethylammonium bromide modified organic montmorillonite （OMMT）. The dispersion of montmorillonite in the polymer matrix was characterized by x-ray diffraction （XRD） and transimission electron microscope （TEM）.The content of residual MMA in nanocomposites and the amount of MMA released to water from nanocomposites were determined by gas chromatography （GC）. The analysis of TEM and XRD showed that exfoliated-intercalated and intercalated nanocomposites were formed when the content of OMMT was 3% and 5% in the PMMA powder respectively. The results of GC showed that the residual MMA increased with the increase of OMMT content in the polymer matrix. After 7 days in water, the amount of MMA released into water from the nanocomposites tended to be stable. The results of one-way ANOVA and t-test showed that OMMT gave a significant increase of residual MMA concentration （p〈0.05） in nanocomposites.     

狼毒脂肪酸甲酯的GC／MS分析

用GC/MS对狼毒脂肪酸甲酯化物进行分析,共分离出86个组分。其中脂肪酸甲酯化物33个。本文主要介绍了笔者根据样品组份多、含量相差大,化合物种类也较多的特点,在质谱数据后处理中采用的一些方法。     

Floating on a water bath and mounting glycol methacrylate and hydroxypropyl methacrylate sections influence final dimensions

This paper reports the dimensional changes occurring in the different steps of the histoprocessing of tissues for light microscopy. Two water-miscible methacrylates used for embedding, namely 2-hydroxyethyl methacrylate and 2-hydroxypropyl methacrylate, were investigated. It was found that during stretching on the water bath and in the mounting step considerable size changes occur, which are of the same magnitude as during the dehydration step of histoprocessing. The final dimensions of the sections and of microscopic images are dependent on the response to surface tension at the water surface and mounting of the glycol and hydroxypropyl methacrylate sections, respectively. Between the two resins under study, significant differences in the size of the resin sections, with and without embedded liver tissue, were found. It is shown that the temperature at which the sections are mounted is of great importance. These observations indicate the importance of standardizing histotechniques if morphometry is to be applied.     

甲基橙印迹磁性壳聚糖聚合物的制备及吸附特性

以通过溶胶-凝胶法自制的Fe₃O₄@壳聚糖（CTS）微球为载体,甲基橙（MO）为模板分子,采用水溶液聚合法制得磁性壳聚糖表面分子印迹聚合物（MMIPs）。通过SEM、XRD、FT-IR和VSM表征了MMIPs的结构和性能,并探究了其对MO的识别与选择性吸附特性。研究表明：与非印迹聚合物（NIMPs,饱和吸附量为20.56 mg/g）相比,在相同条件（pH值6.5、25℃）下,MMIPs对MO具有明显的特异性吸附能力,在60 min左右吸附饱和,饱和吸附量（Q_e）可达113.16 mg/g;MMIPs对MO的吸附符合Langmuir等温吸附模型和准二级吸附动力学模型;在其他干扰染料的存在下,MMIPs的选择性系数（K）最高可达2.85,对MO具有选择识别性;此外,吸附完成后MMIPs可在磁场作用下快速分离,解吸附后循环使用5次,吸附率均在90%以上。     

1-脱氧野尻霉素控释微丸的制备及其性能研究

以1-脱氧野尻霉素为原料,羟丙基甲基纤维素钛酸酯作为控释包衣材料,以微晶纤维素为芯材制备空白丸芯,羟丙基甲基纤维素作为黏合剂进行上药,采用流化床进行包衣制备了载药1-脱氧野尻霉素控释微丸。制备后的微丸装入胶囊中。SEM分析表明,制备的控释微丸呈近圆球状,表面光滑、均匀紧致,横切面丸芯、上药层与控释层清晰可见,厚度均匀一致,说明包衣工艺稳定。控释胶囊中1-脱氧野尻霉素含量均匀度好且杂质符合规定。在体外溶出试验中,分别在pH值1.2、4.5和6.8的溶出介质中,1-脱氧野尻霉素制备控释微丸与1-脱氧野尻霉素速释片溶出曲线有很大的差异,在1~12h呈现零级线性释放,控释效果良好。产品分别在高湿度92.5%、强光照（4500±500） lx和高温条件下存放30d,存放后产品稳定性良好。     

不同载体负载Pd双功能催化剂制备及其液相甲醇催化一步合成甲酸甲酯

以γ-Al_2O_3、ZrO_2、Bentonite(膨润土)、MIL-53(Al)和MIL-53(Fe)为载体,采用浸渍法制备负载Pd双功能催化剂,利用XRD、BET和NH3-TPD等表征催化剂结构,在微型高压反应器中评价催化剂的液相甲醇一步催化转化合成甲酸甲酯的反应性能,考察反应条件对催化剂性能的影响。结果表明,不同载体负载Pd催化剂未观察到Pd的XRD特征峰,表明催化剂表面的Pd是高分散状态。不同载体负载Pd催化剂的比表面积、酸强度和酸量差别较大,并且酸强度和酸量对甲醇转化率和产物选择性有较大影响。具有较多中强酸的2%Pd/Bentonite、2%Pd/MIL-53(Al)和2%Pd/MIL-53(Fe)催化剂比中强酸较少的2%Pd/γ-Al_2O_3和2%Pd/ZrO_2催化剂具有更高的甲醇转化率和甲酸甲酯选择性。2%Pd/Bentonite催化剂在每摩尔甲醇Pd用量为0. 030 mmol、反应温度150℃、O_2压力2 MPa和反应时间5 h条件下,液相甲醇一步催化转化合成甲酸甲酯反应中,甲醇转化率56. 08%,甲酸甲酯选择性55. 85%。     

强酸性树脂催化制备乙醇酸甲酯

以强酸性离子交换树脂为催化剂,进行了乙醇酸酯化制备乙醇酸甲酯的试验研究,考察反应温度、醇酸物质的量比、催化剂用量及是否搅拌等因素对乙醇酸转化率与反应速率的影响。结果表明,在反应温度100℃、醇酸物质的量比8∶1、催化剂用量为乙醇酸质量的5%和搅拌的条件下,乙醇酸转化率达93%以上。