Microwave-assisted synthesis and electrochemical characterization of TiNb2O7 microspheres as anode materials for lithium-ion batteries

TiNb₂O₇ microspheres are prepared via a microwave-assisted solvothermal method. The microwave irradiation lowers the compound formation temperature to 600°C, and highly crystalline TiNb₂O₇ powders are obtained upon calcination at 800°C. Morphological analysis of the sample shows uniformly distributed microspheres with a particle size of around 1 μm. The Li⁺-ion diffusion coefficient calculated from the electrochemical impedance result is around 1.21 × 10⁻¹³ cm² s⁻¹, which is 1.5 times higher than the sample obtained from the conventional solvothermal method. The TiNb₂O₇ sample derived from microwave yields a high discharge capacity of 299 mA h g⁻¹ at 0.1 C, whereas the sample synthesized via the conventional solvothermal process yields only 278 mA h g⁻¹ at 0.1 C. Excellent rate capabilities such as 220 mA h g⁻¹ at 5 C and 180 mA h g⁻¹ at 10 C are also observed for the microwave-assisted solvothermal sample. Moreover, the sample exhibits a large capacity retention of 95.5% after 100 discharge–charge cycles at 5 C. These results reveal the appropriateness of the microwave-assisted solvothermal process to prepare TiNb₂O₇ powders with superior properties for battery applications.     

杜仲叶总黄酮微波辅助提取工艺的优化及其抗氧化活性研究

利用响应面曲线法对杜仲叶中总黄酮的微波辅助提取工艺条件进行优化,并测定了提取物的体外抗氧化活性。在单因素实验基础上,根据Box-Beknhen实验设计原理及响应面分析法建立了二次回归方程。以料液比、微波时间、微波功率和乙醇浓度为自变量,柚皮苷、橙皮苷得率为响应值,研究各因素及其相互作用对最终总黄酮得率的影响。利用所得模型的响应曲面图确定了微波辅助提取杜仲叶中总黄酮的最佳工艺参数为:杜仲叶粉碎颗粒度为100目、液料比60∶1（mL/g）、微波提取时间5.3min、微波功率757W、乙醇浓度67%（v/v）,在此条件下,柚皮苷、橙皮苷的提取得率分别达到69.02、4.96mg/g,与理论预测值吻合。在抗氧化实验中,杜仲叶黄酮提取物表现出比VC更强的清除DPPH自由基和羟基自由基能力,作为一种天然抗氧剂具有良好的应用前景。      

制药废水微波辅助类芬顿预处理技术的影响因子优化

以硫酸铁为催化剂、过氧化氢为初始氧化剂, 利用微波辅助类芬顿技术处理制药废水, 可在反应体系中产生酸性微环境, 由此产生的羟基自由基和高铁配合物对体系中的有机污染物进行氧化分解, 同时伴有铁盐的絮凝作用.在本研究中, 1) 通过影响因子优化研究, 发现以下规律:当微波功率为中高水平(539 W), 1 L废水过氧化氢投加量为5 mL、硫酸铁投加量为1.5 g, 反应时间为6 min时, 作为预处理工艺, COD去除率是最经济合理的, 并且废水中的毒性物质去除效果良好.2) 本研究通过分级反应(共2级), 即由于第1级的反应时间不同而得到不同状态絮体, 然后进行相同条件的第2级反应.研究发现, 当催化剂絮体初始形态从第1级反应为2 min的状态开始, 该条件下第2级反应的处理效果最佳;而由第1级反应超过3 min时絮体开始的第2级反应处理效果最差.3)通过氧化还原电位(oxidation reduction potential, ORP)研究微波辅助类芬顿反应进程, 可看出:反应时间为6 min时, 氧化作用已经趋于停止;如果反应时间大于6 min, 建议只能从改善絮凝效果的角度提高COD去除率.4)将该技术与传统芬顿/类芬顿技术进行了对比, 其显著提高了处理效果.     

响应面微波辅助酶法提取油茶枯水溶性膳食纤维的工艺优化

为了提高油茶枯有效利用率,利用微波辅助酶法提取油茶枯中的水溶性膳食纤维（SDF）,在微波功率、酶解时间、p H、酶用量4个单因素实验基础上,利用Box-Behnken的中心组合设计原理进行响应面设计优化提取工艺参数。结果表明:在微波功率为450 W、酶用量0.7%、酶解时间2 h、p H为5.0下,油茶枯SDF得率可达15.63%,与SDF的提取理论值比较,其相对误差约为0.45%,且重复性也很好,因此该优化提取工艺参数准确可靠。      

茶叶中咖啡碱的微波辅助萃取研究

研究了茶叶中料液质量比、浸提温度、浸提时间、提取液pH值、微波功率、微波作用时间等因素对咖啡碱溶出效果的影响,通过正交实验,对微波辅助萃取茶叶中咖啡碱的工艺条件进行了研究。结果表明：料液质量比1：30,浸提温度90℃,浸提时间30min,提取液pH值为6,微波功率350W,微波作用20s,茶叶中咖啡碱的浸出率可达3．90％以上。     

3种不同方法提取牛至挥发精油及体外抑菌作用研究

采用水蒸气蒸馏法、同时蒸馏萃取法和微波辅助水蒸气法提取牛至挥发精油,并用气质联用分离鉴定,比较不同提取方法精油的得率及所得精油中具有抑菌功能的挥发性成分组成差异。将所得精油进行体外抑菌试验,比较3种方法所得精油对于供试菌的最小抑菌浓度。结果显示3种方法均得到不同含量的醇、烃、酸、醛、酮、酯和酚类物质,其主要具有抑菌功能的挥发性物质为石竹烯、β-水芹烯、蒈烯和柠檬烯等。     

高梁红色素萃取方法的研究

用索氏萃取法、微波萃取法、超声波萃取法三种方法对比研究了影响提取高粱红色素的各种因素：即溶液的酸碱性、提取温度、时间、功率、液固比。实验结果表明：索氏萃取法的最佳条件为70％体积分数、pH3左右的酸性乙醇，萃取温度75℃，液固比100：1（ml／g），萃取时间240min：微波萃取法溶剂的最佳条件为体积分数70％乙醇，pH2，液固比45：1（ml／g），功率720W，萃取时间1．5min。超声波萃取法的最佳条件为提取温度65℃，功率80W，液固比45：1（ml／g），时间60min。索氏萃取法、微波萃取法、超声波萃取法高粱红色素的产率分别为16．5％、15．03％和13．38％。虽索氏萃取法产率略高于微波萃取法，但综合考虑能耗、萃取时间及操作流程，微波法有省时、快速、节能和节省溶剂等优点。     

HPLC-ICP-MS法测定富硒小麦中硒的形态

建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)检测富硒小麦中4种硒形态分析方法。使用微波辅助酶萃取富硒小麦中亚硒酸盐(SeIV)、硒酸盐(SeVI)、硒代蛋氨酸(SeMet)和硒代胱氨酸(SeCys2),采用Hamilton PRP X-100色谱柱,以6 mmol/L柠檬酸为流动相,pH=5.0,在9 min内可完全分离4种硒形态。SeCys2、SeIV、SeMet、SeVI的检出限分别为0.23、0.15、0.30、0.16μg/L,线性相关系数(r2)均大于0.999。以富硒小麦为基体进行加标回收试验,SeCys2、SeIV、SeMet、SeVI的回收率在93.7%～105.2%之间,相对标准偏差为2.2%～6.6%(n=6)。方法简单快速,具有良好的精密度和准确度,适用于富硒小麦中硒形态分析。     

微波辅助提取红枣红色素及其稳定性的研究

研究微波辅助提取、超声波辅助提取以及常规提取对红枣红色素提取率的影响.结果表明,与常规提取法相比,超声波辅助提取法对改善红枣色素提取率的效果不显著,而微波辅助提取法能明显提高红枣色素的提取率.通过正交试验确定微波辅助提取红枣色素的最佳工艺,即料液比为1:30,提取功率为420W,提取时间为20 min.研究温度、光照、酸碱度、食盐对红枣红色素稳定性的影响,结果表明红枣色素是一种稳定性比较好的天然色素.     

向日葵花盘中绿原酸的微波辅助提取工艺条件研究

以向日葵花盘为原料,采用微波法辅助提取向日葵花盘中的绿原酸,研究可能影响绿原酸提取率的每一个因素。实验中以绿原酸的提取率为考查指标,考查乙醇浓度、料液比、微波时间、微波功率、微波温度、浸提温度、浸提时间、pH等八个因素对绿原酸提取率的影响,通过对提取过程中每一个细致因素的分析,得到较佳的工艺条件:乙醇浓度70%;料液比1∶20;微波温度60℃;微波功率300 W;微波时间6 min;浸提温度70℃;浸提时间20 min;pH值为7。此时向日葵花盘中绿原酸的提取率达到3.12%,为向日葵花盘中绿原酸的工业化微波辅助提取提供了借鉴。