杜仲叶总黄酮微波辅助提取工艺的优化及其抗氧化活性研究

利用响应面曲线法对杜仲叶中总黄酮的微波辅助提取工艺条件进行优化,并测定了提取物的体外抗氧化活性。在单因素实验基础上,根据Box-Beknhen实验设计原理及响应面分析法建立了二次回归方程。以料液比、微波时间、微波功率和乙醇浓度为自变量,柚皮苷、橙皮苷得率为响应值,研究各因素及其相互作用对最终总黄酮得率的影响。利用所得模型的响应曲面图确定了微波辅助提取杜仲叶中总黄酮的最佳工艺参数为:杜仲叶粉碎颗粒度为100目、液料比60∶1（mL/g）、微波提取时间5.3min、微波功率757W、乙醇浓度67%（v/v）,在此条件下,柚皮苷、橙皮苷的提取得率分别达到69.02、4.96mg/g,与理论预测值吻合。在抗氧化实验中,杜仲叶黄酮提取物表现出比VC更强的清除DPPH自由基和羟基自由基能力,作为一种天然抗氧剂具有良好的应用前景。      

聚焦耦合微波萃取沉积物中甲基汞前处理条件的研究

甲基汞是毒性最大的汞化合形态,并且是沉积物中汞的重要存在形式,研究沉积物中甲基汞的分离富集及检测技术具有重大意义。本文采用正交实验法,考察了用聚焦耦合微波萃取沉积物中甲基汞时,二氯甲烷用量、盐酸用量、萃取温度、萃取时间等四种因子对预处理效果的影响程度,并对各个影响因子进行了优选。本法对甲基汞的检出限为0.67μg.kg-1;在0.2μg.L-1～12.8μg.L-1范围内,线性相关程度良好,相关系数为0.999;回收率在85.4%～105.13%之间;相对标准偏差(RSD)≤5%(n=7),满足沉积物中超痕量甲基汞的分析要求。     

响应面法优化微波辅助提取锁阳儿茶素的工艺研究

采用微波辅助技术进行锁阳儿茶素提取,利用响应面法对其工艺进行优化。通过单因素实验确定因素与水平,以儿茶素含量为考察指标,应用Box-Behnken设计3因素3水平实验,依据回归分析确定最优提取工艺条件。结果表明,微波辅助提取锁阳儿茶素的优化工艺条件为:提取时间13.3min,液料比13.6∶1（mL/g）,微波功率208.5W。采用该工艺条件,提取的儿茶素含量为3.82mg/g,与预测理论值的相对标准偏差为0.18%。      

制药废水微波辅助类芬顿预处理技术的影响因子优化

以硫酸铁为催化剂、过氧化氢为初始氧化剂, 利用微波辅助类芬顿技术处理制药废水, 可在反应体系中产生酸性微环境, 由此产生的羟基自由基和高铁配合物对体系中的有机污染物进行氧化分解, 同时伴有铁盐的絮凝作用.在本研究中, 1) 通过影响因子优化研究, 发现以下规律:当微波功率为中高水平(539 W), 1 L废水过氧化氢投加量为5 mL、硫酸铁投加量为1.5 g, 反应时间为6 min时, 作为预处理工艺, COD去除率是最经济合理的, 并且废水中的毒性物质去除效果良好.2) 本研究通过分级反应(共2级), 即由于第1级的反应时间不同而得到不同状态絮体, 然后进行相同条件的第2级反应.研究发现, 当催化剂絮体初始形态从第1级反应为2 min的状态开始, 该条件下第2级反应的处理效果最佳;而由第1级反应超过3 min时絮体开始的第2级反应处理效果最差.3)通过氧化还原电位(oxidation reduction potential, ORP)研究微波辅助类芬顿反应进程, 可看出:反应时间为6 min时, 氧化作用已经趋于停止;如果反应时间大于6 min, 建议只能从改善絮凝效果的角度提高COD去除率.4)将该技术与传统芬顿/类芬顿技术进行了对比, 其显著提高了处理效果.     

盐藻β-胡萝卜素提取及自由基清除能力研究

对盐藻β-胡萝卜素的微波提取工艺和提取液的自由基清除能力进行了研究。选择丙酮为提取溶剂,微波辅助提取盐藻β-胡萝卜素的最优条件为:微波功率500 W、液固比250 m L/g、提取温度40℃、提取时间8 min和搅拌速度180 r/min,此时盐藻β-胡萝卜素得率为1.13%,高于传统的溶剂浸提法;三种体外抗氧化体系（还原力、羟自由基清除能力和抗脂质过氧化能力）结果表明,微波提取和传统溶剂浸提得到的盐藻β-胡萝卜素提取液的还原力、羟自由基清除能力和抗脂质过氧化能力之间没有显著差异（p>0.05）,但2种提取液的自由基清除能力均高于同浓度的β-胡萝卜素标准品溶液,说明盐藻β-胡萝卜素提取液中还含有其他具有良好抗氧化活性的物质,但其自由基清除能力均低于同浓度的维生素C和BHT溶液。      

响应面微波辅助酶法提取油茶枯水溶性膳食纤维的工艺优化

为了提高油茶枯有效利用率,利用微波辅助酶法提取油茶枯中的水溶性膳食纤维（SDF）,在微波功率、酶解时间、p H、酶用量4个单因素实验基础上,利用Box-Behnken的中心组合设计原理进行响应面设计优化提取工艺参数。结果表明:在微波功率为450 W、酶用量0.7%、酶解时间2 h、p H为5.0下,油茶枯SDF得率可达15.63%,与SDF的提取理论值比较,其相对误差约为0.45%,且重复性也很好,因此该优化提取工艺参数准确可靠。      

ICP-MS研究浓香型白酒发酵过程中多种金属元素的变化规律

为了研究浓香型白酒发酵过程中糟醅金属多元素的变化,采用微波消解结合ICP-MS技术测定了不同发酵时间糟醅中Na、K、As、Pb、Cd、Ti、Mg、Fe、Cu、Mn、Zn、Ca、Al、Ni、Cr和Ba 16种金属元素的含量与变化规律。糟醅中各金属元素的含量与分布与糟醅的空间层面分布和发酵时间均有显著关系。中下层糟醅中金属元素含量显著高于中上层糟醅,且随着发酵时间延长,糟醅中金属元素含量先快速增加,然后增速变缓达到稳定。中上层糟醅中对应金属元素增加速率低于中下层糟醅,前者在发酵28³5 d达到稳定,后者在发酵28 d左右增速降低。不同空间层面糟醅中多种金属元素的含量和变化差异可能与发酵产生的黄水的渗透与迁移有关。本研究表明白酒发酵中间代谢产物会显著影响糟醅中的金属多元素组成,影响了酿酒原料中的金属元素向成品白酒转移效率。      

微波法辅助提取碱蓬籽油的工艺研究

以碱蓬籽粉末为原料,石油醚（60⁹0℃）为提取剂,采用微波法辅助提取碱蓬籽油。在单因素实验的基础上,采用响应面法优化了碱蓬籽油的提取工艺。应用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）分析了碱蓬籽油脂肪酸组成及相对含量,测定了其酸值、碘值、皂化值及过氧化值。研究结果表明,提取碱蓬籽油的最佳工艺参数为:微波功率268 W、提取时间12 min、液料比33∶1（m L/g）。在最优工艺条件下,碱蓬籽的出油率为19.79%±0.29%。碱蓬籽油中不饱和脂肪酸含量丰富,其中亚油酸含量达71.04%,油酸含量达13.86%,表明碱蓬籽油具有较高的营养价值。各理化指标的检测结果为:酸值1.90 mg KOH/g,碘值149.9 g I/100 g,皂化值192.1 mg KOH/g,过氧化值2.55 mmol/kg,均符合食用植物油标准,表明碱蓬籽油可用于开发高级保健食用油。研究结果为碱蓬的深度开发利用奠定了基础。      

正交试验法优化卷心菜叶中绿原酸提取工艺研究

以卷心菜叶为原料,研究采用微波法辅助提取卷心菜叶中绿原酸的提取工艺。实验中以绿原酸的提取率为指标,以乙醇为提取剂,考察乙醇体积分数、料液比、微波温度、微波时间、微波强度等因素对卷心菜叶中绿原酸提取率的影响。通过L16(45)正交优化绿原酸提取工艺,结果显示,最佳工艺条件为:微波温度60℃、微波时间6 min、微波功率300 W、乙醇体积分数60%、料液比1∶20。在此最佳工艺条件下,卷心菜叶中绿原酸的提取率为1.2682%。     

Hybrid Polyoxometalates: Merging Organic and Inorganic Domains for Enhanced Catalysis and Energy Applications

Organic–inorganic hybrids based on polyoxometalate scaffolds(POMs) are a unique class of molecular metal-oxides featuring a composite surface, whereby the merging of complementary domains stimulates new functions and enhances performances. The interaction between the organic and inorganic components can be designed via covalent and/or non-covalent strategies, yielding novel molecular systems with key applications in catalysis and materials science. Selected examples of such a rewarding approach will be illustrated, including the synthesis of tailored POM-based catalysts, and their application in homogeneous systems and on electrocatalytic surfaces for water splitting and renewable energy production.