HNF的热分解动力学和热安全性

为了解硝仿肼(HNF)的热分解动力学和热安全性,用真空安定性试验(VST)、差示扫描量热法(DSC)和热重法(TG)研究了HNF的热分解特性。根据HNF在升温速率为5,10,15,20℃·min-1时的DSC曲线的峰温和TG曲线的分解深度(α),分别用Kissinger法和Ozawa法计算了HNF热分解反应的表观活化能(Ek和Ea)和指前因子(Ak)、提出了描述HNF放热分解过程的动力学方程。计算了HNF热分解反应的热力学参数(活化自由能ΔG’,活化焓ΔH’和活化熵ΔS’)和HNF的热安全性参数(自发火温度Tbpo和自加速分解温度TSADT)。结果表明,HNF的放气量为0.41 m L·g-1,不超过2 m L·g-1的标准,显示HNF有良好的热安定性。HNF吸热熔融后的放热分解反应过程可分两个阶段。Ek=257.10 k J·mol-1,Ak=1.74×1033s-1,ΔG’=103.37 k J·mol-1、ΔH’=253.82 k J·mol-1,ΔS’=380.78 J·K-1·mol-1,Tbpo=400.28 K和TSADT=395.10 K。放热分解反应的动力学方程可描述为:对α=0.20~0.65的第一阶段dα/dt=kf(α)=Ae-ERT f(α)=5.14×1021×(1-α)[-ln(1-α)]12 exp(-1.81×104/T)对α=0.65~0.80的第二阶段dα/dt=kf(α)=Ae-ERT f(α)=3.30×1014×(1-α)[-ln(1-α)]-1exp(-1.33×104/T)     

含不同形貌MoO3的Al/MoO3铝热剂的热性能和燃烧性能

不同形貌铝热剂在性能上有着很大的差异。为了探讨不同MoO₃形貌对Al/MoO₃铝热剂热性能和燃烧行为的影响,制备了Al/棒状MoO₃和Al/带状MoO₃铝热剂,采用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、X射线衍射仪(XRD)和差示扫描量热仪(DSC)对其形貌和热性能进行了表征测试。DSC结果表明,Al/带状MoO₃铝热剂和Al/棒状MoO₃铝热剂释放的热量分别为1702 J·g^-1释放432 J·g^-1。Al/带状MoO₃铝热剂的初始反应温度为401.95℃,比Al/棒状MoO₃铝热剂的504.87℃提前102.92℃。通过非等温热力学分析,两种铝热剂的活化能(Ea)没有显著差异,但Al/棒状MoO₃铝热剂具有较高的热爆炸临界温度(Tb),说明其具有较高的安全性。在开放燃烧实验中,两种铝热剂的燃烧行为差异小,但当燃烧结束时,Al/带状MoO     

N-异丙基丙烯酰胺对软接触镜材料性能的影响

以0.2%的2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮(1173)为引发剂,0.5%的二乙二醇甲基丙烯酸酯(EGDM A)为交联剂,常温下用紫外灯合成了N-异丙基丙烯酰胺(N IPAm)/甲基丙烯酸2-羟基乙酯(HEM A)/N-乙烯吡咯烷酮(NVP)三元共聚物;与相同条件下合成的HEM A/NVP共聚物进行了试验对比。凝胶在水中的溶胀实验证明,含N IPAm的三元共聚物溶胀率对温度的敏感性强于HEM A-NVP共聚物;傅立叶红外光谱与热重测试显示了两种材料的结构差异。     

半结晶性塑料充填数值模拟及温度场分布

从结晶动力学和结晶热力学角度出发,对塑料材料在注塑充填过程中的非等温结晶进行分析,把半结晶性材料在型腔内流动时剪切诱导的结晶对温度场的影响归结到平衡熔融温度的升高上,从而建立从微观到宏观的分析过程.将微观结晶动力学方程与宏观能量方程进行联立,对半结晶性塑料流动过程进行模拟,得到充填结束时的相对结晶度分布,分析其结果表明,把结晶效应考虑到整个充填过程能够得到更准确的温度场计算结果.     

Ge23Se67Sb10玻璃非等温结晶动力学研究

通过示差扫描量热法(DSC),采用了Kissinger、Augis-Bennett和Matuasita理论对Ge23Se67Sb10玻璃的结晶动力学进行了分析研究.得到Ge23Se67Sb10玻璃的结晶激活能、频率因子和玻璃转变激活能的平均值分别为156.8kJ/mol、1.56×108s-1和420.3kJ/mol;Avrami指数n≈3表明Ge23Se67Sb10玻璃的结晶机制主要为三维形核生长机制.最后采用Lasocka经验公式讨论了玻璃化温度与升温速率的关系.     

PA1212的结晶动力学研究

采用DSC方法研究了PA1212的非等温和等温结晶动力学。Avrami方程可以适用PA1212的等温结晶过程,其Avrami指数为2．51～2．87,等温结晶活化能为-131．9 kJ/mol;在非等温结晶过程中,结晶速率随降温速率的增大而提高,综合利用Avrami方程和Ozawa方程得到Avrami指数与Ozawa指数的比值为1．31～1．49,非等温结晶活化能为-87．96 kJ/mol。结果表明,与其他聚酰胺相比,PA1212较容易结晶。     

sialon块体的变温氧化动力学

揭示了sialon块体材料的变温氧化机理,建立了变温氧化的定量氧化模型,并用此模型拟合β-sialon-Al2O3材料,O'-sialon-ZrO2-SiC材料和β-sialon-15R材料的变温氧化行为,所得结果与前人的实验结果符合得较好.结果表明:该模型能较好地定量描述sialon在变温氧化过程中氧化分数和温度及升温速率的关系,对预测sialon的氧化行为有一定的理论指导作用.     

一种新的测定多壁碳纳米管中无定形碳含量方法的研究

目前,碳纳米管（CNTs）中无定形碳含量的测定方法很多,但由于测试样品方法不完善和样品预处理的方式不同,导致测量结果有较大差别,实验的可重现性也不好。本文对一种新的测定多壁碳纳米管（MWCNTs）中无定形碳含量的方法进行了研究。该方法基于不同形态碳与CO2反应活性的差异,利用CO2柔性氧化法氧化CNTs,采用热重法（TG）测定CNTs中无定形碳含量。并且,结合拍摄CNTs高分辨电子显微（HRTEM）像,证实通过该方法可使粗品中CNTs相和无定形碳相得以区分,达到了对CNTs中无定形碳进行定量分析的目的。本文也讨论了TG测试过程中的各个影响因素。     

Kinetics study on non-isothermal crystallization of Ni1.5MnSn0.5Co alloy thin films

ABSTRACT

The crystallization kinetics of the Ni_1.5MnSn_0.5Co free-standing alloy thin films is investigated by continuous heating differential scanning calorimetry (DSC). The results show that all the DSC traces have a single exothermic peak, with a long high temperature tail. The DSC curves have been analyzed in terms of activation energy and kinetic model. We find that the activation energy of film obtained by both the Kissinger and Ozawa equation methods can give consistent results, the activation energy for crystallization is determined as 221.2 and 220.9 KJ/ mol, respectively. Moreover, the volume fraction crystallized has significantly influence on the local activation energy, and the regular of the nucleation and growth of films has been changed at crystallization process. Our work would enrich the mechanism of the crystallization kinetics for annealing applications of Ni-Mn-Sn-Co thin films in microelectro mechanical systems (MEMS).     

TG209F3热重分析仪的故障分析与维护

本文介绍了TG209F3的工作原理和操作条件。对其在使用过程中出现的样品支架脱落、断裂、TG曲线异常及恒温水槽尖锐鸣声等问题进行分析和探讨，指出了使用过程中的一些注意事项。